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公開番号2025009918
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-20
出願番号2024097540
出願日2024-06-17
発明の名称カラム充填剤、液体クロマトグラフィー用カラム及び液体クロマトグラフィー用カラムの製造方法
出願人日本電気硝子株式会社
代理人
主分類C03C 3/078 20060101AFI20250109BHJP(ガラス;鉱物またはスラグウール)
要約【課題】高い機械的強度、良好な細孔特性、及び固体酸性を有し、有機化合物の保持能と分離能に加え、特定の有機化合物に対しては吸着能を有するカラム充填剤、液体クロマトグラフィー用カラム及び液体クロマトグラフィー用カラムの製造方法を提供する。
【解決手段】破壊強度が0.1GPa以上の高い機械的強度、良好な細孔特性、及び固体酸性を有し、有機化合物の保持能と分離能に加え、特定の有機化合物に対しては吸着能を有する多孔質ガラスビーズからなる、カラム充填剤。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
破壊強度が０．１ＧＰａ以上であり、かつ略球状の多孔質ガラスビーズからなる、カラム充填剤。
続きを表示（約 900 文字）【請求項２】
前記多孔質ガラスビーズが、ガラス組成として、ＳｉＯ
２
及びＺｒＯ
２
を含有する、請求項１に記載のカラム充填剤。
【請求項３】
前記多孔質ガラスビーズが、ガラス組成として、質量％で、ＳｉＯ
２
７０～９５％、ＺｒＯ
２
０超～２５％、Ａｌ
２
Ｏ
３
０～１０％、Ｂ
２
Ｏ
３
＋Ｎａ
２
Ｏ＋Ｋ
２
Ｏ＋ＣａＯ＋Ｐ
２
Ｏ
５
＋ＴｉＯ
２
０～１０％を含有する、請求項１又は２に記載のカラム充填剤。
【請求項４】
前記多孔質ガラスビーズが、ガラス組成として、質量％で、ＺｒＯ
２
１０～２５％を含有する、請求項１又は２に記載のカラム充填剤。
【請求項５】
前記多孔質ガラスビーズの平均粒子径Ｄ
５０
が０．１～３００μｍ、細孔径が１～１０００ｎｍである、請求項１又は２に記載のカラム充填剤。
【請求項６】
前記多孔質ガラスビーズの比表面積が１０～８００ｍ
２
／ｇである、請求項１又は２に記載のカラム充填剤。
【請求項７】
前記多孔質ガラスビーズの細孔分布における半値幅Δｄとモード径ｄ
ｍ
の比Δｄ／ｄ
ｍ
が０．５５以下である、請求項１又は２に記載のカラム充填剤。
【請求項８】
前記多孔質ガラスビーズの細孔内面の少なくとも一部が疎水性官能基で修飾されている、請求項１又は２に記載のカラム充填剤。
【請求項９】
前記疎水性官能基がオクタデシルシリル基及び／又はトリメチルシリル基である、請求項８に記載のカラム充填剤。
【請求項１０】
液体クロマトグラフィー用である、請求項１又は２に記載のカラム充填剤。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、カラム充填剤、液体クロマトグラフィー用カラム及び液体クロマトグラフィー用カラムの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
カラム充填剤には、ゾルゲル法を用いて作製されるシリカゲル等が広く用いられている。また、分相法で作製したカラム充填剤用の多孔質ガラスビーズが報告されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０２３－２６３２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
液体クロマトグラフィー用カラムでは、カラム充填剤としてシリカゲルが用いられている。ゾルゲル法によって作製されるシリカゲルは、シリカ骨格におけるシロキサン結合が一部切断されていることが多いため、カラム充填剤の機械的強度が低くなりやすい。また、ゾルゲル法は細孔特性に関与する因子が極めて多い（例えば、組成、溶媒の種類と量、触媒の種類、ゲル化条件、エージング条件、乾燥条件など）ため、シャープな細孔分布を得ることが難しく、液体クロマトグラフィー用カラムの分離特性に影響が生じる恐れがある。さらに、シリカゲル表面には有機化合物を強く吸着する吸着点が少ない。そのため、有機化合物の保持能と分離能の他に吸着能（カラム内に化合物を吸着させ、溶出させないことを意味する）を付与したい場合、吸着能を有する有機修飾基を追加で導入する必要があり、カラム充填剤の製造プロセスが複雑化する。
【０００５】
以上に鑑み、本発明は、高い機械的強度、良好な細孔特性及び固体酸性を有し、有機化合物の保持能と分離能に加え、特定の有機化合物に対して吸着能を有するカラム充填剤、液体クロマトグラフィー用カラム及び液体クロマトグラフィー用カラムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するカラム充填剤、液体クロマトグラフィー用カラム及び液体クロマトグラフィー用カラムの製造方法の各態様について説明する。
【０００７】
態様１のカラム充填剤は、破壊強度が０．１ＧＰａ以上であり、かつ略球状の多孔質ガラスビーズからなることを特徴とする。
【０００８】
態様２のカラム充填剤は、態様１において、前記多孔質ガラスビーズが、ガラス組成として、ＳｉＯ
２
及びＺｒＯ
２
を含有することが好ましい。
【０００９】
態様３のカラム充填剤は、態様１又は態様２において、前記多孔質ガラスビーズが、ガラス組成として、質量％で、ＳｉＯ
２
７０～９５％、ＺｒＯ
２
０超～２５％、Ａｌ
２
Ｏ
３
０～１０％、Ｂ
２
Ｏ
３
＋Ｎａ
２
Ｏ＋Ｋ
２
Ｏ＋ＣａＯ＋Ｐ
２
Ｏ
５
＋ＴｉＯ
２
０～１０％を含有することが好ましい。
【００１０】
態様４のカラム充填剤は、態様１から態様３のいずれか一つの態様において、前記多孔質ガラスビーズが、ガラス組成として、質量％で、ＺｒＯ
２
１０～２５％を含有することが好ましい。
（【００１１】以降は省略されています）

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