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公開番号2025016758
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-04
出願番号2024195225,2023089714
出願日2024-11-07,2020-10-16
発明の名称中空樹脂粒子およびその製造方法
出願人積水化成品工業株式会社
代理人弁理士法人青藍国際特許事務所
主分類C08F 212/06 20060101AFI20250128BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】樹脂層に空域を導入して、低誘電化、低誘電正接化を可能とする中空樹脂粒子であって、中空部分を簡易に形成させて得ることができる、中空樹脂粒子を提供する。また、そのような中空樹脂粒子を簡易に製造する方法を提供する。
【解決手段】本発明の実施形態による中空樹脂粒子は、シェル部と該シェル部により囲われた中空部分を有する中空樹脂粒子であって、該シェル部が、芳香族系架橋性モノマー(a)、芳香族系単官能モノマー(b)、および特定構造を有する(メタ)アクリル酸エステル系モノマー(c)を含むモノマー組成物を重合して得られる芳香族系ポリマー(P1)を含む。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
シェル部と該シェル部により囲われた中空部分を有する中空樹脂粒子であって、
該シェル部が、芳香族系架橋性モノマー（ａ）、芳香族系単官能モノマー（ｂ）、および式（１）により表される（メタ）アクリル酸エステル系モノマー（ｃ）を含むモノマー組成物を重合して得られる芳香族系ポリマー（Ｐ１）、およびポリオレフィン、スチレン系ポリマー、（メタ）アクリル酸系ポリマー、スチレン－（メタ）アクリル酸系ポリマーからなる群から選択される少なくとも１種である非架橋性ポリマー（Ｐ２）を含む、
中空樹脂粒子。
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2025016758000013.jpg
33
142
（Ｒ
1
はＨまたはＣＨ
3
を表し、Ｒ
2
はＨ、アルキル基，またはフェニル基を表し、Ｒ
3
－Ｏは炭素原子数２～１８のオキシアルキレン基を表し、ｍは該オキシアルキレン基の平均付加モル数であり、１～１００の数を表す。）
続きを表示（約 970 文字）【請求項２】
前記オキシアルキレン基が、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチレン基からなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１に記載の中空樹脂粒子。
【請求項３】
前記モノマー組成物が、芳香族系架橋性モノマー（ａ）を１０重量％～７０重量％、芳香族系単官能モノマー（ｂ）を１０重量％～７０重量％、および一般式（１）により表される（メタ）アクリル酸エステル系モノマー（ｃ）を０．５重量％～３０重量％含む、請求項１または２に記載の中空樹脂粒子。
【請求項４】
前記芳香族系架橋性モノマー（ａ）がジビニルベンゼンである、請求項１から３までのいずれかに記載の中空樹脂粒子。
【請求項５】
前記芳香族系単官能モノマー（ｂ）がスチレンおよびエチルビニルベンゼンからなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１から４までのいずれかに記載の中空樹脂粒子。
【請求項６】
請求項１から５までのいずれかに記載の中空樹脂粒子の製造方法であって、
分散安定剤および界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を含む水溶液に、芳香族系架橋性モノマー（ａ）、芳香族系単官能モノマー（ｂ）、および式（１）により表される（メタ）アクリル酸エステル系モノマー（ｃ）を含むモノマー組成物とポリオレフィン、スチレン系ポリマー、（メタ）アクリル酸系ポリマー、スチレン－（メタ）アクリル酸系ポリマーからなる群から選択される少なくとも１種である非架橋性ポリマー（Ｐ２）と重合開始剤と沸点１００℃未満の有機溶媒を含む有機混合溶液を分散させ、懸濁重合を行う、
中空樹脂粒子の製造方法。
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2025016758000014.jpg
33
142
（Ｒ
1
はＨまたはＣＨ
3
を表し、Ｒ
2
はＨ、アルキル基，またはフェニル基を表し、Ｒ
3
－Ｏは炭素原子数２～１８のオキシアルキレン基を表し、ｍは該オキシアルキレン基の平均付加モル数であり、１～１００の数を表す。）
【請求項７】
請求項１から５までのいずれかに記載の中空樹脂粒子を含む、半導体材料。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、中空樹脂粒子およびその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
電子機器を用いた情報処理の高速化を図るため、多層プリント基板の絶縁層を低誘電化、低誘電正接化する試みがなされている。その一環として、シェル部と該シェル部により囲われた中空部分を有する中空粒子を熱硬化性樹脂に混在させることで、樹脂層に空域を導入し、低誘電化、低誘電正接化を図る検討がなされている。
【０００３】
中空粒子として、例えば、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレートやジペンタエリスリトールヘキサアクリレートをはじめとするアクリル系多官能モノマーを主成分としたモノマーを疎水性溶剤と共に懸濁重合することでアクリル系中空樹脂粒子が得られることが報告されている（特許文献１）。
【０００４】
一般に、アクリル系樹脂は比誘電率、誘電正接の数値が高いことが知られている。このことから、特許文献１に記載のアクリル系中空樹脂粒子は、樹脂層の低誘電化、低誘電正接化を図る目的に対しては不向きである。
【０００５】
また、中空粒子として、例えば、ジビニルベンゼンを炭素数８～１８の飽和炭化水素類（具体的には、ヘキサデカン）と共に懸濁重合することでスチレン系中空樹脂粒子を得られること（特許文献２）が報告されている。
【０００６】
特許文献２に記載のスチレン系中空樹脂粒子は、アクリル系中空樹脂粒子に比べて、比誘電率、誘電正接の低い素材（架橋性ポリスチレン）からなる。このため、樹脂層の低誘電化、低誘電正接化を図る目的には有効な粒子である。しかし、その製造には、炭素数８～１８の飽和炭化水素類（具体的には、ヘキサデカン）を使用しているため、蒸留等による中空部分からの溶媒除去が難しく、得られるスチレン系中空樹脂粒子中に炭素数８～１８の飽和炭化水素類が残存しており、中空部分を完全に空気に置換したスチレン系中空樹脂粒子が得られ難い。また、中空部分を完全に空気に置換したスチレン系中空樹脂粒子とするためには、上記のような溶媒除去のために製造コストがかかる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特許第６５１３２７３号
特開２００２－０８０５０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、樹脂層に空域を導入して、低誘電化、低誘電正接化を可能とする中空樹脂粒子であって、中空部分を簡易に形成させて得ることができる、中空樹脂粒子を提供することにある。また、そのような中空樹脂粒子を簡易に製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の実施形態による中空樹脂粒子は、
シェル部と該シェル部により囲われた中空部分を有する中空樹脂粒子であって、
該シェル部が、芳香族系架橋性モノマー（ａ）、芳香族系単官能モノマー（ｂ）、および式（１）により表される（メタ）アクリル酸エステル系モノマー（ｃ）を含むモノマー組成物を重合して得られる芳香族系ポリマー（Ｐ１）を含む。
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2025016758000002.jpg
33
142
（Ｒ
1
はＨまたはＣＨ
3
を表し、Ｒ
2
はＨ、アルキル基，またはフェニル基を表し、Ｒ
3
－Ｏは炭素原子数２～１８のオキシアルキレン基を表し、ｍは該オキシアルキレン基の平均付加モル数であり、１～１００の数を表す。）
【００１０】
一つの実施形態においては、上記オキシアルキレン基が、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチレン基からなる群から選択される少なくとも１種である。
（【００１１】以降は省略されています）

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