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公開番号2025002133
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-09
出願番号2023102077
出願日2023-06-21
発明の名称カーボンナノチューブ分散液の製造方法
出願人日本ゼオン株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C01B 32/174 20170101AFI20241226BHJP(無機化学)
要約【課題】フィルターの詰まりの発生を効果的に抑制することができる、CNT分散液の製造方法を提供する。
【解決手段】pHが1.0未満であるCNT粗分散液を準備する手順1と、CNT粗分散液のpHが1.0以上1.5以下の範囲となるようにpH調整する手順2と、pH調整されたCNT粗分散液をクロスフロー濾過して、精製処理CNT分散液と濾液とに分離する手順3と、を含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
ｐＨが１．０未満であるカーボンナノチューブ粗分散液を準備する手順１と、
前記カーボンナノチューブ粗分散液のｐＨが１．０以上１．５以下の範囲となるようにｐＨ調整する手順２と、
ｐＨ調整された前記カーボンナノチューブ粗分散液をクロスフロー濾過して、精製処理カーボンナノチューブ分散液と濾液とに分離する手順３と、
を含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
続きを表示（約 1,800 文字）【請求項２】
請求項１に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法において、
前記手順３にて得られた前記精製処理カーボンナノチューブ分散液に対して、少なくとも１回以上クロスフロー濾過を繰り返し実施して再精製カーボンナノチューブ分散液を得る手順４を含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法において、
前記手順４で得られた再精製カーボンナノチューブ分散液の濃度およびｐＨの少なくともいずれかを調整して調整済精製カーボンナノチューブ分散液を得る手順５を含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法において、
前記調整済精製カーボンナノチューブ分散液に対して超音波処理を行う手順６を含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項５】
カーボンナノチューブ粗分散液を精製して精製カーボンナノチューブ分散液を製造する方法であって、
ｐＨが１．０以上１．５以下の範囲に調整された前記カーボンナノチューブ粗分散液をタンク内に収容する手順Ａと、
前記タンク内に収容された前記カーボンナノチューブ粗分散液のｐＨが４．０超８．０以下の範囲となるようにｐＨ調整する手順Ｂと、
前記手順ＢでｐＨ調整された前記カーボンナノチューブ粗分散液に対して超音波処理を行う手順Ｃと、
前記手順Ｃで超音波処理された前記カーボンナノチューブ粗分散液をクロスフロー濾過することにより、精製処理カーボンナノチューブ分散液と濾液とに分離する手順Dと、
を含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項６】
請求項５に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法において、
前記手順Ｄにおいて分離された前記精製処理カーボンナノチューブ分散液に対して、少なくとも１回以上、前記手順Ｃおよび前記手順Ｄを繰り返して実施して再精製カーボンナノチューブ分散液を得る手順Ｅを含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法において、
前記手順Ｅで得られた前記再精製カーボンナノチューブ分散液の濃度およびｐＨの少なくともいずれかを調整する手順Ｆを含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法において、
前記手順Ｆで得られた調整済精製カーボンナノチューブ分散液に対して超音波処理を行う手順Ｇを含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項９】
ｐＨが１．０未満であるカーボンナノチューブ粗分散液を準備する手順１と、
前記カーボンナノチューブ粗分散液のｐＨが１．０以上１．５以下の範囲となるようにｐＨ調整する手順２と、
前記手順２で得られたｐＨ調整済カーボンナノチューブ粗分散液をクロスフロー濾過して、精製処理カーボンナノチューブ分散液と濾液とに分離する手順３と、
前記手順３を経た後の前記精製処理カーボンナノチューブ分散液をタンク内に収容する手順Ａと、
前記タンク内に収容された前記精製処理カーボンナノチューブ分散液のｐＨが４．０超８．０以下の範囲となるようにｐＨ調整する手順Ｂと、
前記手順ＢでｐＨ調整された前記カーボンナノチューブ分散液に対して超音波処理を行う手順Ｃと、
前記手順Ｃで超音波処理された前記カーボンナノチューブ分散液をクロスフロー濾過することにより、精製処理カーボンナノチューブ分散液と濾液とに分離する手順Ｄと、
を含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法において、
前記手順Ｄにおいて分離された前記精製処理カーボンナノチューブ分散液に対して、少なくとも１回以上、前記手順Ｃおよび前記手順Ｄを繰り返し実施して再精製カーボンナノチューブ分散液を得る手順Ｅを含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノチューブ分散液の製造方法に関するものである。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、軽量であると共に、導電性及び機械的特性等に優れる材料として、カーボンナノチューブ（以下、「ＣＮＴ」と称することがある。）が注目されている。
【０００３】
ここで、ＣＮＴは、一本一本の特性は優れているものの、外径が小さいためファンデルワールス力によってバンドル化し易い。そのため、ＣＮＴを一旦分散媒に分散させてカーボンナノチューブ分散液を調製することが従来行われている。そして得られたＣＮＴ分散液は、複数本のＣＮＴが集合してなる炭素膜の製造、及び、ＣＮＴとエラストマーとを含んでなるエラストマー成形体の製造などに用いられることがある。
【０００４】
カーボンナノチューブ分散液を製造する際には、不純物等、及び過剰な添加成分等を除去する等の目的の下、ろ過が行われることがある。引用文献１には、フィルターモジュールと、処理液槽と、循環ポンプと、補充液槽と、処理液の圧力を測定するセンサと、補充液槽から処理液槽へ供給される補充液の量を測定する補充液測定部と、を備え、補充液が処理液槽へ連続的に補充されるように構成されたクロスフロー濾過装置を用いたクロスフロー濾過方法が提案されている。引用文献１には、このようなクロスフロー濾過方法によりナノメートル領域のサイズを有する炭素材料、すなわち、ナノカーボンを分散してなる分散液を濾過する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
国際公開第２０１９／０６４５６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記従来のクロスフロー濾過方法には、フィルターの詰まりの発生を抑制するという点で改善の余地があった。
【０００７】
そこで、本発明は、フィルターの詰まりの発生を効果的に抑制することができる、カーボンナノチューブ分散液の製造方法を適用することを目的する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記課題を解決することを目的として鋭意検討を行った。そして、本発明者は、ＣＮＴ分散液のｐＨを特定の範囲としてから、クロスフロー濾過することで、フィルターの詰まりの発生を効果的に抑制可能であることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
即ち、この発明は上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、［１］本発明のカーボンナノチューブ分散液の製造方法は、ｐＨが１．０未満であるカーボンナノチューブ粗分散液を準備する手順１と、前記カーボンナノチューブ粗分散液のｐＨが１．０以上１．５以下の範囲となるようにｐＨ調整する手順２と、ｐＨ調整された前記カーボンナノチューブ粗分散液をクロスフロー濾過して、精製処理カーボンナノチューブ分散液と濾液とに分離する手順３と、を含むことを特徴とする。かかる製造方法によれば、フィルターの詰まりの発生を効果的に抑制しつつＣＮＴ分散液を効率的に製造することができる。ここで、ｐＨは温度２５℃におけるｐＨを意味する。
【００１０】
［２］ここで、上記［１］のカーボンナノチューブ分散液の製造方法において、前記手順３にて得られた前記精製処理カーボンナノチューブ分散液に対して、少なくとも１回以上クロスフロー濾過を繰り返し実施して再精製カーボンナノチューブ分散液を得る手順４を含むことが好ましい。かかる製造方法によれば、一層良好にＣＮＴ分散液を精製することができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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