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公開番号
2024168699
公報種別
公開特許公報(A)
公開日
2024-12-05
出願番号
2023085591
出願日
2023-05-24
発明の名称
コロイダルシリカ及びその製造方法
出願人
信越化学工業株式会社
代理人
弁理士法人牛木国際特許事務所
主分類
C01B
33/141 20060101AFI20241128BHJP(無機化学)
要約
【課題】高濃度においても低粘度であり、長期保存における粘度上昇が少ないコロイダルシリカ及びその製造方法の提供。
【解決手段】
シリカ粒子、
アスパラギン酸及びグルタミン酸から選ばれる1種以上の分散剤
並びに
水
を含有するコロイダルシリカ。
【選択図】なし
特許請求の範囲
【請求項1】
シリカ粒子、
アスパラギン酸及びグルタミン酸から選ばれる1種以上の分散剤
並びに
水
を含有するコロイダルシリカ。
続きを表示(約 1,000 文字)
【請求項2】
シリカ粒子が、下式(II)で表される3官能性シラン化合物により表面処理されたゾルゲルシリカ粒子である請求項1に記載のコロイダルシリカ。
R
2
Si(OR
3
)
3
(II)
(式中、R
2
は置換又は非置換の炭素原子数1~20の1価炭化水素基を表し、R
3
は、独立に、炭素原子数1~6の1価炭化水素基を表す。)
【請求項3】
シリカ粒子の動的光散乱法によるZ平均粒子径が、5~300nmである請求項1に記載のコロイダルシリカ。
【請求項4】
分散剤の量が、シリカ粒子に対し10~3000質量ppmである請求項1に記載のコロイダルシリカ。
【請求項5】
金属不純物の濃度が0~1質量ppmである請求項1に記載のコロイダルシリカ。
【請求項6】
親水性有機溶媒の濃度が0~1質量%である請求項1に記載のコロイダルシリカ。
【請求項7】
固形分濃度が30~50質量%である請求項1に記載のコロイダルシリカ。
【請求項8】
25℃における動粘度が1~100mm
2
/sである請求項1に記載のコロイダルシリカ。
【請求項9】
請求項1~8のいずれか1項に記載のコロイダルシリカを含む化学的機械的研磨液。
【請求項10】
下記工程(A1)、(A3’)及び(A4’)を有する請求項1に記載のコロイダルシリカの製造方法。
工程(A1):下式(I)で表される4官能性シラン化合物、その部分加水分解縮合物又はこれらの混合物を、塩基性物質の存在下、親水性有機溶媒及び水を含む混合液中で加水分解縮合することによってコロイダルシリカ(A1)を得る工程
Si(OR
1
)
4
(I)
(式中、R
1
は、独立に、炭素原子数1~6の一価炭化水素基を表す。)
工程(A3’):工程(A1)で得られたコロイダルシリカ(A1)に、アスパラギン酸及びグルタミン酸から選ばれる1種以上の分散剤を添加し、分散剤含有コロイダルシリカ(A3’)を得る工程
工程(A4’):工程(A3’)で得られた分散剤含有コロイダルシリカ(A3’)の分散媒中の親水性有機溶媒を、水に置換する工程
(【請求項11】以降は省略されています)
発明の詳細な説明
【技術分野】
【0001】
本発明は、コロイダルシリカ及びその製造方法に関する。
続きを表示(約 3,100 文字)
【背景技術】
【0002】
昨今の半導体デバイスの著しい微細化に伴い、シリコンウェハー研磨、半導体デバイスの化学的機械的研磨(Chemical Mechanical Polishing、以下、「CMP」と記す)プロセス等にシリカ粒子が小さいコロイダルシリカが用いられている。
【0003】
CMPプロセス用コロイダルシリカとして、シリコンウェハー等の汚染を防止する理由から、金属不純物の極めて少ない高純度コロイダルシリカが求められている。特許文献1では、金属不純物の含有量が少ない、カチオン性基を有するシランカップリング剤で変性したコロイダルシリカの製造方法が開示されている。しかしながら、シリカ表面にカチオン性基が存在することにより、カチオン性基とシラノール基との間で水素結合が生じたり、カチオン性基がシラノール基同士の縮合触媒として作用することでシリカ同士の凝集を引き起こす場合があった。
【0004】
また、シリカ濃度が高いコロイダルシリカを製造することは、製造効率の向上を図るだけでなく、貯蔵運搬効率を向上させたり、研磨に用いられる研磨剤の配合を自由に調節ができ、配合自由度を高めることができるということからも好ましい。
一方、コロイダルシリカをCMPプロセスに使用する際、再使用するとコロイダルシリカの粘度上昇が生じるため、研磨剤としての効能を充分に発揮できないという問題があった。それ故、高濃度であり、且つ、長期にわたり粘度の上昇が少ないコロイダルシリカが望まれている。
【0005】
そこで、特許文献2、3では、高濃度のコロイダルシリカの分散性を向上させるため、硫酸、硝酸、クエン酸のような無機酸又は有機酸系の分散剤をコロイダルシリカに添加する方法が開示されている。これらの分散剤を用いることで金属不純物の混入を防ぎつつコロイダルシリカの分散性を向上させることが可能であるが、長期保存においてpH値の変化によりシリカ同士の凝集や粘度上昇が起こる場合があった。
【0006】
特許文献4では、親水性有機溶媒の存在下でゾルゲル法により得られた水分散コロイダルシリカ表面の一部を3官能性シラン化合物等で処理した後、分散媒を水で置換することによって、金属不純物及び分散剤を含まず、高濃度であり、長期に渡って粘度上昇が少ない水分散表面処理コロイダルシリカの製造方法が開示されているが、シリカの表面処理を必要とするため、より簡便な方法が求められていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
特開2005-162533号公報
特許第5270344号公報
特開2019-172558号公報
特開2023-5414号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
従って、本発明は、高濃度においても低粘度であり、長期保存における粘度上昇が少ないコロイダルシリカを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意研究を行った結果、分散剤として側鎖にカルボキシ基を有するアミノ酸を用いることによって、シリカの表面処理を行わなくても、高濃度においても低粘度であり、長期保存における粘度上昇が少ないコロイダルシリカを得られることを見出し、本発明を完成した。
【0010】
即ち、本発明は、下記のコロイダルシリカ及びコロイダルシリカの製造方法を提供するものである。
[1]
シリカ粒子、
アスパラギン酸及びグルタミン酸から選ばれる1種以上の分散剤
並びに
水
を含有するコロイダルシリカ。
[2]
シリカ粒子が、下式(II)で表される3官能性シラン化合物により表面処理されたゾルゲルシリカ粒子である[1]に記載のコロイダルシリカ。
R
2
Si(OR
3
)
3
(II)
(式中、R
2
は置換又は非置換の炭素原子数1~20の1価炭化水素基を表し、R
3
は、独立に、炭素原子数1~6の1価炭化水素基を表す。)
[3]
シリカ粒子の動的光散乱法によるZ平均粒子径が、5~300nmである[1]又は[2]に記載のコロイダルシリカ。
[4]
分散剤の量が、シリカ粒子に対し10~3000質量ppmである[1]~[3]のいずれか1項に記載のコロイダルシリカ。
[5]
金属不純物の濃度が0~1質量ppmである[1]~[4]のいずれか1項に記載のコロイダルシリカ。
[6]
親水性有機溶媒の濃度が0~1質量%である[1]~[5]のいずれか1項に記載のコロイダルシリカ。
[7]
固形分濃度が30~50質量%である[1]~[6]のいずれか1項に記載のコロイダルシリカ。
[8]
25℃における動粘度が1~100mm
2
/sである[1]~[7]のいずれか1項に記載のコロイダルシリカ。
[9]
[1]~[8]のいずれかに記載のコロイダルシリカを含む化学的機械的研磨液。
[10]
下記工程(A1)、(A3’)及び(A4’)を有する[1]、[3]~[8]のいずれか1項に記載のコロイダルシリカの製造方法。
工程(A1):下式(I)で表される4官能性シラン化合物、その部分加水分解縮合物又はこれらの混合物を、塩基性物質の存在下、親水性有機溶媒及び水を含む混合液中で加水分解縮合することによってコロイダルシリカ(A1)を得る工程
Si(OR
1
)
4
(I)
(式中、R
1
は、独立に、炭素原子数1~6の一価炭化水素基を表す。)
工程(A3’):工程(A1)で得られたコロイダルシリカ(A1)に、アスパラギン酸及びグルタミン酸から選ばれる1種以上の分散剤を添加し、分散剤含有コロイダルシリカ(A3’)を得る工程
工程(A4’):工程(A3’)で得られた分散剤含有コロイダルシリカ(A3’)の分散媒中の親水性有機溶媒を、水に置換する工程
[11]
下記工程(A1)、(A2)、(A3)及び(A4)を有する[2]~[8]のいずれか1項に記載のコロイダルシリカの製造方法。
工程(A1):下式(I)で表される4官能性シラン化合物、その部分加水分解縮合物又はこれらの混合物を、塩基性物質の存在下、親水性有機溶媒及び水を含む混合液中で加水分解縮合することによってコロイダルシリカを得る工程
Si(OR
1
)
4
(I)
(式中、R
1
は、独立に、炭素原子数1~6の一価炭化水素基を表す。)
工程(A2):工程(A1)で得られたコロイダルシリカ(A1)に、下式(II)で表される3官能性シラン化合物、その部分加水分解縮合物又はこれらの混合物を添加し、コロイダルシリカ表面にR
2
【発明の効果】
(【0011】以降は省略されています)
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