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公開番号2024166738
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-29
出願番号2023083052
出願日2023-05-19
発明の名称カーボンナノチューブ凝集体及びその製造方法
出願人中谷産業株式会社
代理人個人
主分類C01B 32/168 20170101AFI20241122BHJP(無機化学)
要約【課題】触媒等の金属不純物の含有量が低く、かつ解れ易いカーボンナノチューブ凝集体及びその製造方法を提供する。
【解決手段】カーボンナノチューブ(CNT)凝集体は、不純物含有量が0.1質量%以下、嵩密度が0.1～0.2g/cm³以下及び有効解繊指数EDIが50以上であり、有効解繊指数EDIは、CNT凝集体の総質量AT、CNT凝集体のうちの粒径2000μm以上のCNT凝集体の第1質量A1、粒径1000μm以上2000μm未満のCNT凝集体の第2質量A2、粒径500μm以上1000μm未満のCNT凝集体の第3質量A3、粒径1000μm以上2000μm未満のCNT凝集体を粉化させて求められる第1粉化率F1、粒径500μm以上1000μm未満のCNT凝集体を粉化させて求められる第2粉化率F2を用いて、下記式(1)により算出される値である。
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【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
カーボンナノチューブ凝集体であって、
前記カーボンナノチューブ凝集体の不純物含有量は、０．１質量％以下であり、
前記カーボンナノチューブ凝集体は、０．１～０．２ｇ／ｃｍ
３
以下の嵩密度及び５０以上の有効解繊指数ＥＤＩを有し、
前記有効解繊指数ＥＤＩは、前記カーボンナノチューブ凝集体の総質量ＡＴと、前記カーボンナノチューブ凝集体のうちの粒径２０００μｍ以上のカーボンナノチューブ凝集体の第１質量Ａ１と、粒径１０００μｍ以上２０００μｍ未満のカーボンナノチューブ凝集体の第２質量Ａ２と、粒径５００μｍ以上１０００μｍ未満のカーボンナノチューブ凝集体の第３質量Ａ３と、前記粒径１０００μｍ以上２０００μｍ未満のカーボンナノチューブ凝集体を粉化させて求められる第１粉化率Ｆ１と、前記粒径５００μｍ以上１０００μｍ未満のカーボンナノチューブ凝集体を粉化させて求められる第２粉化率Ｆ２とを用いて、下記式（１）により算出される値であることを特徴とするカーボンナノチューブ凝集体。
TIFF
2024166738000009.tif
22
150
続きを表示（約 900 文字）【請求項２】
前記有効解繊指数ＥＤＩが、９０以上であることを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブ凝集体。
【請求項３】
前記カーボンナノチューブ凝集体の分散度が、１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のカーボンナノチューブ凝集体。
【請求項４】
前記総質量ＡＴに対する前記第１質量Ａ１の比が、１０％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のカーボンナノチューブ凝集体。
【請求項５】
カーボンナノチューブ凝集体を製造する方法であって、
カーボンナノチューブを凝集させて凝集物を調製する工程と、
前記凝集物に熱処理を施す工程と
を含み、
前記熱処理は、前記凝集物を２４００～３０００℃の温度条件下で加熱する処理であり、
前記凝集物の嵩密度が０．１～０．２ｇ／ｃｍ
３
であり、
前記凝集物の有効解繊指数ＥＤＩが５０以上であり、
前記有効解繊指数ＥＤＩは、前記凝集物の総質量ＡＴと、前記凝集物のうちの粒径２０００μｍ以上の凝集物の第１質量Ａ１と、粒径１０００μｍ以上２０００μｍ未満の凝集物の第２質量Ａ２と、粒径５００μｍ以上１０００μｍ未満の凝集物の第３質量Ａ３と、前記粒径１０００μｍ以上２０００μｍ未満の凝集物を粉化させて求められる第１粉化率Ｆ１と、前記粒径５００μｍ以上１０００μｍ未満の凝集物を粉化させて求められる第２粉化率Ｆ２とを用いて、下記式（１）により算出される値であることを特徴とするカーボンナノチューブ凝集体の製造方法。
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2024166738000010.tif
22
150
【請求項６】
前記カーボンナノチューブを凝集させる工程は、前記カーボンナノチューブを水溶性ポリマー及び／又は水に含浸させる工程と、前記水溶性ポリマー及び／又は水に含浸させた前記カーボンナノチューブを乾燥させる工程とを含むことを特徴とする請求項５に記載のカーボンナノチューブ凝集体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、カーボンナノチューブ凝集体及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
カーボンナノチューブ（以下「ＣＮＴ」という場合がある。）は次世代材料として注目されており、帯電防止剤、導電性付与材料としての活用の他、タイヤ、キャパシタ、リチウムイオン電池の正極材料及び負極材料や導電助剤、繊維強化プラスチック等、種々の技術分野における活用に向けて開発が進められている。
【０００３】
ＣＮＴは、数ｎｍ～５００ｎｍ程度の直径、１０μｍ～１０００μｍ程度の長さであって、大きなアスペクト比を有し、チューブ状構造の炭素結晶である。ＣＮＴとしては、単層構造のシングルウォールＣＮＴ（Single-Walled CNT，ＳＷＣＮＴ）、２層構造のダブルウォールＣＮＴ（Double-Walled CNT，ＤＷＣＮＴ）を含む多層構造のマルチウォールＣＮＴ（Multi-Walled CNT，ＭＷＣＮＴ）等の様々な構造を有するものが知られている。
【０００４】
ＣＮＴを製造する方法としては、アーク放電法、レーザ蒸発法、ＣＶＤ法等が知られており、金属等の触媒の存在下、炭素や炭素化合物等の炭素原料等を高温条件に置くことによりＣＮＴが製造され得る。そのため、製造されるＣＮＴには不純物としての触媒が残存している。ＣＮＴの用途や製品におけるＣＮＴの使用量等によっては、ＣＮＴへの触媒の残存量が少ないことが求められ、ＣＮＴから触媒等の金属不純物等を除去する精製方法が必要となる。ＣＮＴから触媒等の金属不純物等を除去する方法として、カーボンナノチューブの嵩密度を高くするステップと、嵩密度の高いカーボンナノチューブに熱処理を施すことで金属不純物を除去するステップとを含むカーボンナノチューブの精製方法が知られている（特許文献１参照）。
【０００５】
その一方で、一般に、チューブ状のＣＮＴは絡み合っているためにバラバラになり難く、分散性に欠けるとともに、飛散しやすく、取扱性に欠ける等の課題がある。このような問題を解決するために、従来、ＣＮＴが解れ易いＣＮＴ凝集体を製造する方法が知られている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特表２０２０－５１５４９７号公報
特開２０２１－３１５１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記特許文献２に開示された製造方法によれば、取扱性に優れ、かつＣＮＴが解れ易く分散性に優れたＣＮＴ凝集体を製造することができる。この方法により製造されたＣＮＴ凝集体は、触媒等の金属不純物を含むものであるが、この金属不純物を上記特許文献１に開示された精製方法により除去しようとすると、ＣＮＴが解れ難くなってしまうという問題がある。
【０００８】
上記課題に鑑みて、本開示は、触媒等の金属不純物の含有量が低く、かつカーボンナノチューブが解れ易いカーボンナノチューブ凝集体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本開示は、カーボンナノチューブ凝集体であって、前記カーボンナノチューブ凝集体の不純物含有量は、０．１質量％以下であり、前記カーボンナノチューブ凝集体は、０．１～０．２ｇ／ｃｍ
３
以下の嵩密度及び５０以上の有効解繊指数ＥＤＩを有し、前記有効解繊指数ＥＤＩは、前記カーボンナノチューブ凝集体の総質量ＡＴと、前記カーボンナノチューブ凝集体のうちの粒径２０００μｍ以上のカーボンナノチューブ凝集体の第１質量Ａ１と、粒径１０００μｍ以上２０００μｍ未満のカーボンナノチューブ凝集体の第２質量Ａ２と、粒径５００μｍ以上１０００μｍ未満のカーボンナノチューブ凝集体の第３質量Ａ３と、前記粒径１０００μｍ以上２０００μｍ未満のカーボンナノチューブ凝集体を粉化させて求められる第１粉化率Ｆ１と、前記粒径５００μｍ以上１０００μｍ未満のカーボンナノチューブ凝集体を粉化させて求められる第２粉化率Ｆ２とを用いて、下記式（１）により算出される値であることを特徴とするカーボンナノチューブ凝集体を提供する。
【００１０】
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2024166738000001.tif
22
150
（【００１１】以降は省略されています）

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