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公開番号2025001520
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-08
出願番号2023101148
出願日2023-06-20
発明の名称ワダライト及びワダライトの製造方法
出願人国立研究開発法人日本原子力研究開発機構
代理人弁理士法人平木国際特許事務所
主分類C01B 33/26 20060101AFI20241225BHJP(無機化学)
要約【課題】環境負荷が小さく且つ簡便にワダライトを得ることを目的とする。
【解決手段】ワダライトの製造方法1は、粘土鉱物に塩を混合させて混合物を得る混合工程S3と、混合物に熱処理を行う熱処理工程S4と、を有し、粘土鉱物は、風化された層状粘土鉱物であり、塩は、熱処理工程S4において溶融塩となる金属塩化物である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
粘土鉱物に塩を混合させて混合物を得る混合工程と、
前記混合物に熱処理を行う熱処理工程と、を有し、
前記粘土鉱物は、風化された層状粘土鉱物であり、
前記塩は、前記熱処理工程において溶融塩となる金属塩化物である
ことを特徴とするワダライトの製造方法。
続きを表示（約 930 文字）【請求項２】
前記粘土鉱物は、風化黒雲母であり、
前記塩は、塩化カルシウムである
ことを特徴とする請求項１に記載されたワダライトの製造方法。
【請求項３】
前記混合工程よりも前に行われ、前記粘土鉱物に金属元素のイオンを吸着させる吸着工程を更に有し、
前記金属元素のイオン半径は、前記塩に含まれる金属のイオン半径以上である
ことを特徴とする請求項２に記載されたワダライトの製造方法。
【請求項４】
前記金属元素は、セシウムである
ことを特徴とする請求項３に記載されたワダライトの製造方法。
【請求項５】
前記熱処理工程は、６００℃以上８５０℃未満の熱処理温度で前記混合物を加熱する
ことを特徴とする請求項４に記載されたワダライトの製造方法。
【請求項６】
前記熱処理工程は、７００℃以上８５０℃未満の熱処理温度で前記混合物を加熱する
ことを特徴とする請求項２に記載されたワダライトの製造方法。
【請求項７】
前記吸着工程は、前記粘土鉱物に前記金属元素を混合させて熱処理を行うことによって、前記金属元素のイオンを前記粘土鉱物に吸着させる
ことを特徴とする請求項３に記載されたワダライトの製造方法。
【請求項８】
前記吸着工程は、前記粘土鉱物の重量に対して２ｗｔ％以上６ｗｔ％以下の重量の前記金属元素が添加されるように前記粘土鉱物に前記金属元素を混合させることによって、前記金属元素のイオンを前記粘土鉱物に吸着させる
ことを特徴とする請求項４に記載されたワダライトの製造方法。
【請求項９】
前記混合工程は、前記粘土鉱物と前記塩とを同じ質量で混合させる
ことを特徴とする請求項２に記載されたワダライトの製造方法。
【請求項１０】
Ｘ線回折法によって測定されたＸ線回折スペクトルにおいて、回折強度が最も高いメインピークの半値幅（ＦＷＨＭ）が、０．１９７以上０．２５８以下の値を有する
ことを特徴とするワダライト。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ワダライト及びワダライトの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
ワダライトは、表面に吸着した水によって、良好なプロトン伝導性が得られることから、湿度センサ等に用いられている。一方、ワダライトの製造方法においては、当該製造方法の工程における熱処理が高温となる。熱処理が高温となった場合、環境負荷が大きくなるばかりか、製造時に使用する基板の種類が大きく制約される等、簡便に製造することが難しくなる。
【０００３】
特許文献１には、基板の耐熱性にあまり拘束されることなく、基板上に膜状のワダライト化合物を形成することが可能な、ワダライト化合物の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１３－２３４００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に開示された製造方法では、基板上にワダライトを形成する前の工程において、ワダライトの原料となる非晶質材料を１４５０℃～１８００℃の高温で保持して溶融し、急冷する必要がある。更に、特許文献１に開示された製造方法は、急冷後の材料に対して８５０℃未満の温度で熱処理を行う必要がある。したがって、特許文献１に開示された製造方法は、環境負荷が大きく且つ手間の掛かる製造方法であった。
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、環境負荷が小さく且つ簡便にワダライトを得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明に係るワダライトの製造方法は、粘土鉱物に塩を混合させて混合物を得る混合工程と、前記混合物に熱処理を行う熱処理工程と、を有し、前記粘土鉱物は、風化された層状粘土鉱物であり、前記塩は、前記熱処理工程において溶融塩となる金属塩化物であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、環境負荷が小さく且つ簡便な方法でワダライトを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
第１実施形態に係るワダライトの製造方法を示す図。
風化黒雲母のＸ線回折スペクトルを示す図。
黒雲母のＸ線回折スペクトルを示す図。
図１に示す吸着工程が粘土鉱物に及ぼす影響について説明する図。
セシウムイオンの吸着有無による風化黒雲母のＸ線回折スペクトルの違いを示す図。
セシウムイオンの吸着有無による風化黒雲母の組成の違いを示す図。
図１に示す製造方法の実施例１～５及び比較例１～４における各製造条件及び結果を示す図。
図７に示す実施例１の製造物のＸ線回折スペクトルと、ワダライトのＸ線回折スペクトルとを比較した図。
図７に示す実施例２の製造物のＸ線回折スペクトルと、ワダライトのＸ線回折スペクトルとを比較した図。
図７に示す比較例１の製造物のＸ線回折スペクトルと、ワダライトのＸ線回折スペクトルとを比較した図。
実施例１の製造物のＸ線回折スペクトルを示す図８のメインピークと、実施例２の製造物のＸ線回折スペクトルを示す図９のメインピークとを比較した図。
図７に示す実施例１～５及び比較例１～４の各製造物の組成を蛍光Ｘ線分析によって分析した結果を示す図。
第２実施形態に係る製造方法の実施例６における製造物のＸ線回折スペクトルと、ワダライトのＸ線回折スペクトルとを比較した図。
第３実施形態に係る熱電変換材料の製造方法を示す図。
図１４に示す製造方法１の実施例７～１１及び比較例５における各製造条件を示す図。
図１５に示す実施例７～１１及び比較例５の各製造物の導電率の測定結果を示す図。
図１５に示す実施例７～１１及び比較例５の各製造物のゼーベック係数の測定結果を示す図。
図１５に示す実施例７～１１及び比較例５の各製造物の熱拡散率の測定結果を示す図。
図１５に示す実施例７～１１及び比較例５の各製造物の無次元性能指数ＺＴの評価結果を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。各実施形態において同一の符号を付された構成又は機能については、特に言及しない限り、各実施形態において同様の構成又は機能を有し、その説明を省略する。
（【００１１】以降は省略されています）

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