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公開番号2024166217
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-28
出願番号2024151867,2020171468
出願日2024-09-04,2020-10-09
発明の名称分散液
出願人王子ホールディングス株式会社
代理人弁理士法人特許事務所サイクス
主分類D06M 11/70 20060101AFI20241121BHJP(繊維または類似のものの処理;洗濯;他に分類されない可とう性材料)
要約【課題】本発明は、有機溶媒に微細繊維状セルロースを分散させてなる分散液であって、高いチキソトロピー性を有する分散液を提供することを課題とする。
【解決手段】本発明は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロース及び有機溶媒を含有する分散液であって、繊維状セルロースはアニオン性基を有し、アニオン性基の含有量は0.50mmol/g以上であり、繊維状セルロースはアニオン性基の対イオンとして有機オニウムイオンを有し、測定方法(A)で測定されるB型粘度が50Pa・s以上である分散液に関する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
アニオン性基を０．５０ｍｍｏｌ／ｇ以上有し、かつ繊維幅が１０００ｎｍ以下の繊維状セルロースを含有するスラリーに、有機オニウムイオンまたは、中和により有機オニウムイオンを形成する化合物を添加して、繊維状セルロース凝集物を得る工程と、
分散装置を用いて前記繊維状セルロース凝集物を有機溶媒に分散させて懸濁液を得る再分散工程と、を有し、
前記再分散工程では、前記分散装置通過後の前記懸濁液の液温が４０℃以上である、分散液の製造方法。
続きを表示（約 740 文字）【請求項２】
前記再分散工程では、高圧ホモジナイザー又は超高圧ホモジナイザーを用いて前記繊維状セルロース凝集物の分散を行う、請求項１に記載の分散液の製造方法。
【請求項３】
前記再分散工程では、前記高圧ホモジナイザー又は前記超高圧ホモジナイザーに供試する懸濁液を４０℃以上に事前加温する、請求項２に記載の分散液の製造方法。
【請求項４】
下記測定方法（Ａ）で測定される前記分散液のＢ型粘度が８０Ｐａ・ｓ以上である請求項１～３のいずれか１項に記載の分散液の製造方法；
測定方法（Ａ）：
前記分散液の繊維状セルロース濃度を３質量％（ｗ／ｗ）とし、回転数を０．６ｒｐｍとし、温度を２３℃とした場合のＢ型粘度をＪＩＳＺ８８０３（２０１１）に準拠して測定する。
【請求項５】
下記測定方法（Ｂ）で測定される前記分散液の光線透過率が８０％以上である、請求項１～４のいずれか１項に記載の分散液の製造方法；
測定方法（Ｂ）：
前記分散液の繊維状セルロース濃度を３質量％（ｗ／ｗ）とし、光路長１０ｍｍの石英セルに封入して、波長６６０ｎｍにおける光線透過率を紫外・可視分光分析装置を用いて測定する。
【請求項６】
前記分散液に含まれる前記繊維状セルロースの繊維幅は１０ｎｍ以下である、請求項１～５のいずれか１項に記載の分散液の製造方法。
【請求項７】
前記アニオン性基は、リンオキソ酸基、リンオキソ酸基に由来する置換基、硫黄オキソ酸基及び硫黄オキソ酸基に由来する置換基からなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１～６のいずれか１項に記載の分散液の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散液に関する。具体的には、本発明は、微細繊維状セルロースと有機溶媒とを含む分散液に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、セルロース繊維は、衣料や吸収性物品、紙製品等に幅広く利用されている。セルロース繊維としては、繊維径が１０μｍ以上５０μｍ以下の繊維状セルロースに加えて、繊維径が１μｍ以下の微細繊維状セルロースも知られている。微細繊維状セルロースは、新たな素材として注目されており、その用途は多岐にわたる。例えば、微細繊維状セルロースを含むシートや樹脂複合体、増粘剤の開発が進められている。
【０００３】
一般的に、微細繊維状セルロースは水系溶媒中に安定して分散するため、水分散液の状態で提供され、各種用途に使用されることが多い。一方で、微細繊維状セルロースを樹脂成分と混合して複合体等を製造する際には、微細繊維状セルロースを有機溶媒と混合して使用したいという要望もある。このような要望に応える技術として、有機溶媒を含む分散媒に微細繊維状セルロースを分散させた微細繊維状セルロース含有分散液を製造する技術が検討されている（特許文献１～４）。
【０００４】
例えば、特許文献１～３には、カルボキシル基を有する微細繊維状セルロースに界面活性剤を吸着させた微細繊維状セルロース複合体が開示されている。ここでは、水系溶媒中でセルロース繊維を微細化した後に、微細繊維状セルロースを凝集させ有機溶媒に分散させる方法や、有機溶媒中でセルロース繊維を微細化することで微細繊維状セルロースを得る方法が開示されている。また、特許文献４には、セルロース繊維のアニオン性基及び水酸基から選ばれる１種以上に修飾基が結合されてなる疎水変性セルロース繊維と、有機媒体とを含有する、スプレー用組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１１－１４０７３８号公報
特開２０１６－１８８３７５号公報
特開２０１９－４９０９１号公報
特開２０２０－７６０５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
有機溶媒に微細繊維状セルロースを分散させてなる分散液の用途は多岐にわたり、例えば、塗料などの用途においては、分散液が高いチキソトロピー性を有していることが求められる場合がある。
【０００７】
そこで本発明者らは、このような従来技術の課題を解決するために、有機溶媒に微細繊維状セルロースを分散させてなる分散液であって、高いチキソトロピー性を有する分散液を提供することを目的として検討を進めた。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明者らは、アニオン性基を所定量以上有する微細繊維状セルロースと有機溶媒とを含有する分散液において、微細繊維状セルロースのアニオン性基の対イオンとして有機オニウムイオンを導入し、さらに、所定条件で測定されるＢ型粘度を５０Ｐａ・ｓ以上とすることにより、高いチキソトロピー性を有する分散液が得られることを見出した。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
【０００９】
［１］繊維幅が１０００ｎｍ以下の繊維状セルロース及び有機溶媒を含有する分散液であって、
繊維状セルロースはアニオン性基を有し、アニオン性基の含有量は０．５０ｍｍｏｌ／ｇ以上であり、
繊維状セルロースはアニオン性基の対イオンとして有機オニウムイオンを有し、
下記測定方法（Ａ）で測定されるＢ型粘度が５０Ｐａ・ｓ以上である分散液；
測定方法（Ａ）：
分散液の繊維状セルロース濃度を３質量％（ｗ／ｗ）とし、回転数を０．６ｒｐｍとし、温度を２３℃とした場合のＢ型粘度をＪＩＳＺ８８０３（２０１１）に準拠して測定する。
［２］下記測定方法（Ｂ）で測定される光線透過率が８０％以上である、［１］に記載の分散液；
測定方法（Ｂ）：
分散液の繊維状セルロース濃度を３質量％（ｗ／ｗ）とし、光路長１０ｍｍの石英セルに封入して、波長６６０ｎｍにおける光線透過率を紫外・可視分光分析装置を用いて測定する。
［３］繊維状セルロースの繊維幅は１０ｎｍ以下である、［１］又は［２］に記載の分散液。
［４］アニオン性基は、リンオキソ酸基、リンオキソ酸基に由来する置換基、硫黄オキソ酸基及び硫黄オキソ酸基に由来する置換基からなる群から選択される少なくとも１種である、［１］～［３］のいずれかに記載の分散液。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、有機溶媒に微細繊維状セルロースを分散させてなる分散液であって、高いチキソトロピー性を有する分散液を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
（【００１１】以降は省略されています）

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