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公開番号2024085847
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-06-27
出願番号2022200610
出願日2022-12-15
発明の名称樹脂フィルム、グラファイトシートおよびそれらの製造方法
出願人株式会社カネカ
代理人弁理士法人 HARAKENZO WORLD PATENT & TRADEMARK
主分類B32B 27/34 20060101AFI20240620BHJP(積層体)
要約【課題】熱拡散率に優れるグラファイトシートの原料として、熱キュアを用いて得られるポリイミドフィルムを利用すること。
【解決手段】複屈折が0.095以上である第1の非熱可塑性ポリイミド層の少なくとも一方の面に、熱キュアを用いて得られうる、単層フィルムにおける複屈折が0.095未満である第2の非熱可塑性ポリイミド層が積層されている多層構造を有する樹脂フィルムを利用することにより、熱拡散率に優れるグラファイトシートを製造することができる。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
第１の非熱可塑性ポリイミド層の少なくとも一方の面に、第２の非熱可塑性ポリイミド層が積層されている多層構造を有する樹脂フィルムであって、
前記第１の非熱可塑性ポリイミド層は、単層フィルムにおける複屈折Ａが０．０９５以上であり、
前記第２の非熱可塑性ポリイミド層は、単層フィルムにおける複屈折Ｂが０．０９５未満である、樹脂フィルム。
続きを表示（約 690 文字）【請求項２】
前記多層構造が、前記第１の非熱可塑性ポリイミド層と前記第２の非熱可塑性ポリイミド層とが、直接積層されている多層構造である、請求項１に記載の樹脂フィルム。
【請求項３】
前記複屈折Ａに対する前記複屈折Ｂの比（複屈折Ｂ／複屈折Ａ）が、０．０１以上、０．８以下である、請求項１に記載の樹脂フィルム。
【請求項４】
前記第１の非熱可塑性ポリイミド層の厚みが５μｍ以上である、請求項１に記載の樹脂フィルム。
【請求項５】
前記第１の非熱可塑性ポリイミド層の厚みに対する、隣り合う前記第２の非熱可塑性ポリイミド層の厚みの比（第２の非熱可塑性ポリイミド層の厚み／第１の非熱可塑性ポリイミド層の厚み）が、１．０以上、１５．０以下である、請求項２に記載の樹脂フィルム。
【請求項６】
請求項１～５の何れか１項に記載の樹脂フィルムを原料として含む、グラファイトシート。
【請求項７】
熱拡散率が、４．０ｃｍ
２
／ｓ以上である、請求項６に記載のグラファイトシート。
【請求項８】
厚みが、１５μｍ以上である、請求項６に記載のグラファイトシート。
【請求項９】
密度が１．８ｇ/ｃｍ
３
以上である、請求項６に記載のグラファイトシート。
【請求項１０】
請求項１～５の何れか１項に記載の樹脂フィルムを２４００℃以上の温度で熱処理する工程を含む、グラファイトシートの製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂フィルム、グラファイトシートおよびそれらの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
グラファイトシートは、優れた熱伝導性を有することから、コンピュータなどの各種電子機器、電気機器に搭載される半導体素子およびその他の発熱部品などに、放熱用の部材として使用されている。
【０００３】
このようなグラファイトシートを製造する方法としては、ポリイミドフィルムに対して、不活性ガス中において、例えば、２４００℃以上の高温で熱処理を行い、当該ポリイミドフィルムを構成するポリイミドを炭化・黒鉛化、すなわちグラファイト化した後、任意で圧延処理を行う方法が知られている。
【０００４】
また、近年は、膜厚（厚み）が小さいグラファイトシートに比べて熱受容量の面で有利な膜厚の大きいグラファイトシートの需要が増大している。ここで、膜厚の大きいグラファイトシートを製造する方法としては、例えば、原料として、２層以上のポリイミドフィルムが積層してなる積層ポリイミドフィルムを使用する方法が知られている（特許文献１および２、等を参照）。
【０００５】
一般的なポリイミドフィルムの製造方法としては、以下の（１）および（２）に示す方法が知られている。
【０００６】
（１）ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸および溶媒を含む溶液をフィルム状にキャストしてポリアミド酸の層を得る。前記ポリアミド酸の層に対して、加熱処理を行い、当該ポリアミド酸を脱環化させると共に、当該ポリアミド酸の層を脱溶媒させることにより、ポリイミドフィルムを得る方法（いわゆる「熱キュア」）。
【０００７】
（２）ポリアミド酸および溶媒のほかに、環化触媒および脱水剤を含む溶液に対して、当該ポリアミド酸を科学的に脱環化させながら、当該溶液をフィルム状にキャストする操作を行い、ゲルフィルムを作製する。続いて、前記ゲルフィルムに対して、加熱処理を行い、当該ゲルフィルムを脱溶媒することによりポリイミドフィルムを得る方法（いわゆる「ケミカルキュア」）。
【０００８】
ここで、グラファイトシートを放熱用の部材として使用するためには、当該グラファイトシートが熱拡散率に優れることが求められる。一般的に、ケミカルキュアの方が、熱キュアと比較して、得られるポリイミドフィルムから製造されるグラファイトシートの、結晶配向性が良好であり、かつ、熱拡散率が優れていることが知られている。そのため、通常、放熱用の部材として使用されるグラファイトシートとしては、ケミカルキュアを用いて得られたポリイミドフィルムを原料として製造されるグラファイトシートが使用される（特許文献１および２、等を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
特開２０１７－１１４０９８号公報
特表２０２２－５１２１９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、ケミカルキュアには、熱キュアと比較して、得られるポリイミドフィルムの設計（例えば、ポリイミドの種類および厚み等）の自由度が低いとの問題が存在する。また、ケミカルキュアは、環化触媒および脱水剤を使用しており、かつ、そのことにより、溶媒のリサイクルも困難となっている。それゆえ、ケミカルキュアには、熱キュアと比較して、コスト面および環境面でも不利であるとの問題も存在する。
（【００１１】以降は省略されています）

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