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公開番号2025043330
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-28
出願番号2024159124
出願日2024-09-13
発明の名称有機アルミニウム化合物の効率的な調製法
出願人ランクセス・オルガノメタリックス・ゲーエムベーハー
代理人個人,個人,個人
主分類C07F 5/06 20060101AFI20250321BHJP(有機化学)
要約【課題】有機アルミニウム化合物の効率的な調製法を提供する。
【解決手段】本発明は、各種の品質の水素化ジアルキルアルミニウムから塩化有機アルミニウムを製造するための効率的なプロセスに関する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
式（Ｉ）：
Ｒ
１
ｎ
ＡｌＣｌ
（３－ｎ）
（Ｉ）
（式中、
Ｒ
１
は、フェニルで置換されていないか又は一つだけ置換されたアルキル又はシクロアルキルを表し、
ｎは、０．５～２．５、好ましくは１又は１．５又は２である）
の化合物を調製するためのプロセスであって、
前記プロセスが、少なくとも、式（ＩＩ）：
Ｒ
１
２
ＡｌＨ（ＩＩ）
の化合物を三塩化アルミニウムと反応させるステップを含む、プロセス。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
Ｒ
１
が、フェニルで置換されていないか又は一つだけ置換されたＣ
２
～Ｃ
１８
－アルキル、より好ましくは、フェニルで置換されていないか又は一つだけ置換されたＣ
２
～Ｃ
８
－アルキル、さらにより好ましくは、エチル、ｎ－プロピル、イソプロピル、ｎ－ブチル、ｓｅｃ－ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｎ－ペンチル、ｎ－ヘキシル、ｎ－ヘプチル、ｎ－オクチル、イソオクチル、ｎ－デシル、ｎ－ドデシル（ここで、エチル、イソブチル、ｎ－ブチル、ｓｅｃ－ブチル、ｎ－ヘキシル、２－エチルヘキシル及びｎ－オクチルがさらにより好ましく、イソブチルが最も好ましい）を表している、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記式（Ｉ）の化合物が、塩化ジエチルアルミニウム（ＤＥＡＣ）及び二塩化エチルアルミニウム（ＥＡＤＣ）、セスキ塩化エチルアルミニウム（ＥＡＳＣ）、塩化ジイソブチルアルミニウム及び二塩化イソブチルアルミニウムからなる群より選択される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項４】
前記式（ＩＩ）の化合物が、水素化ジ－イソブチルアルミニウム（ＤＩＢＡＨ）及び水素化ジエチルアルミニウムからなる群より選択される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項５】
式（ＩＩ）の化合物対三塩化アルミニウムのモル比が、望まれる式（Ｉ）の化合物中に存在する１ｍｏｌのＲ
１
に対して、０．２５～０．４ｍｏｌ、好ましくは０．３０ｍｏｌの三塩化アルミニウムが採用されるように選択される、請求項１～４のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項６】
式（ＩＩ）の化合物の純度が、８０重量％以上で、好ましくは、９８重量％以上であるか又は８０重量％～９８重量％未満のいずれかである、請求項１～５のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項７】
式（ＩＩ）の化合物の純度が、８０重量％～９８重量％未満であり、水素化ジアルキルアルミニウムの調製に由来する反応残分を表している、請求項１～６のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項８】
式（ＩＩ）の化合物と三塩化アルミニウムとの反応を、ニートな物質として実施しても、或いは非配位性溶媒の存在下で実施してもよい、請求項１～７のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項９】
前記プロセスが、バッチ式又は連続式、好ましくはバッチ式で実施される、請求項１～８のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項１０】
前記反応の温度が、－２０～１５０℃、好ましくは０～１３０℃、さらにより好ましくは１５～１２５℃である、請求項１～９のいずれか１項に記載のプロセス。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種の品質の水素化ジアルキルアルミニウムから塩化有機アルミニウムを製造するための効率的なプロセスに関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
有機アルミニウム化合物、特にハロゲン化有機アルミニウム化合物は、一般的に公知であり、たとえば、ポリマーたとえばポリオレフィン、たとえばエチレンのホモポリマー及びコポリマーの製造において、又はオレフィンのメタセシスにおける（助）触媒として、広く適用されている。
【０００３】
（非特許文献１）には、アラン（ａｌａｎ）のＡｌＨ
３
と三塩化アルミニウムとの塩化水素交換反応が開示されている。しかしながら、この文献では、アルキルを含むアルミニウム化合物については触れられていない。
【０００４】
典型的には、塩化有機アルミニウムは、トリアルキルアルミニウム化合物と、三塩化アルミニウム又は所定のクロロアルミニウム化合物たとえば塩化ジアルキルアルミニウム又は二塩化アルキルアルミニウムとの反応により調製される。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
Ｗｉｂｅｒｇ，Ｓｃｈｍｉｄｔ；ＺｅｉｔｕｎｇｆｕｅｒＮａｔｕｒｆｏｒｓｃｈｕｎｇ，６ｂ，ｐ．４６０－４６１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら上述の手順では、トリアルキルアルミニウム化合物の採用が必要となるが、それらは、少なくともいくつかのアルキル置換基では、調製するのが困難である。
【０００７】
したがって、上述の観点から、塩化有機アルミニウムを調製するための、容易に利用可能なプロセスが必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そのために、式（Ｉ）：
Ｒ
１
ｎ
ＡｌＣｌ
（３－ｎ）
（Ｉ）
（式中、
Ｒ
１
は、フェニルで置換されていないか又は一つだけ置換されたアルキル又はシクロアルキルを表し、そして
ｎは、０．５～２．５、好ましくは０．８～１．２又は１．４～１．６又は１．８～２．２、たとえば１又は１．５又は２である）
の化合物を調製するためのプロセスがここに提供され、
そのプロセスには、少なくとも、式（ＩＩ）：
Ｒ
１
２
ＡｌＨ（ＩＩ）
の化合物を三塩化アルミニウムと反応させるステップが含まれる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の範囲には、置換基の各種定義、好適又は好ましい実施形態の領域の相互組合せのすべて、すなわちさらには、特定の領域及び好ましい領域の間の組合せが包含される。
【００１０】
本明細書で「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「たとえば（ｆｏｒｅｘａｍｐｌｅ、及びｓｕｃｈａｓ）」が使用された場合は常に、それぞれ、「含むが、それらに限定される訳ではない」、又は「例を挙げるが、それらに限定される訳ではない」ということを意味している。
（【００１１】以降は省略されています）

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