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公開番号2024132524
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-01
出願番号2023043322
出願日2023-03-17
発明の名称アミノシルセスキオキサン
出願人住友精化株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C07F 7/21 20060101AFI20240920BHJP(有機化学)
要約【課題】シリコン含有膜の形成において、低温において高速な成膜を可能とするシリコン前駆体として利用可能なかご状シルセスキオキサンを提供する。
【解決手段】式(1)で表されるアミノシルセスキオキサンである。
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[式(1)中、R¹～R⁸の内6つは水素原子であり、R¹～R⁸の内2つのそれぞれは独立してNR⁹R¹⁰で表されるアミノ基であり、R⁹及びR¹⁰のそれぞれは独立して炭素数1～4のアルキル基である。]
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
下式（１）：
TIFF
2024132524000019.tif
41
150
［式（１）中、
Ｒ
１
～Ｒ
８
の内６つは水素原子であり、
Ｒ
１
～Ｒ
８
の内２つのそれぞれは独立してＮＲ
９
Ｒ
１０
で表されるアミノ基であり、Ｒ
９
及びＲ
１０
のそれぞれは独立して炭素数１～４のアルキル基である。]
で表されるアミノシルセスキオキサン。
続きを表示（約 1,300 文字）【請求項２】
下式（２）：
TIFF
2024132524000020.tif
51
150
で表される１，３－ビス（ジエチルアミノ）－ペンタシクロ［９．５．１．１
３，９
．１
５，１５
．１
７，１３
］オクタシロキサン、
下式（３）：
TIFF
2024132524000021.tif
48
170
で表される１，５－ビス（ジエチルアミノ）－ペンタシクロ［９．５．１．１
３，９
．１
５，１５
．１
７，１３
］オクタシロキサン、及び
下式（４）：
TIFF
2024132524000022.tif
51
150
で表される１，７－ビス（ジエチルアミノ）－ペンタシクロ［９．５．１．１
３，９
．１
５，１５
．１
７，１３
］オクタシロキサンからなる群から選択される少なくとも一種である、請求項１に記載のアミノシルセスキオキサン。
【請求項３】
前記アミノシルセスキオキサンが二種以上の異性体構造を含む異性体混合物である、請求項１又は２に記載のアミノシルセスキオキサン。
【請求項４】
請求項１又は２に記載のアミノシルセスキオキサンを含む、シリコン含有膜の前駆体。
【請求項５】
前記シリコン含有膜が化学気相成長により形成される、請求項４に記載の前駆体。
【請求項６】
前記シリコン含有膜が原子層堆積法により形成される、請求項４に記載の前駆体。
【請求項７】
請求項１又は２に記載のアミノシルセスキオキサンを含む、シリコン含有膜形成用の組成物。
【請求項８】
前記シリコン含有膜が化学気相成長により形成される、請求項７に記載の組成物。
【請求項９】
前記シリコン含有膜が原子層堆積法により形成される、請求項７に記載の組成物。
【請求項１０】
下式（１）：
TIFF
2024132524000023.tif
41
150
［式（１）中、
Ｒ
１
～Ｒ
８
の内６つは水素原子であり、
Ｒ
１
～Ｒ
８
の内２つのそれぞれは独立してＮＲ
９
Ｒ
１０
で表されるアミノ基であり、
Ｒ
９
及びＲ
１０
のそれぞれは独立して炭素数１～４のアルキル基である。]
で表されるアミノシルセスキオキサンの製造方法であって、
（ａ）原料シルセスキオキサンを第二級アミンと反応させて前記アミノシルセスキオキサンを合成することを含む合成工程；及び
（ｂ）蒸留及び／又は昇華を含む精製工程
を含む、アミノシルセスキオキサンの製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、アミノシルセスキオキサン、特にシリコン含有膜の形成に有用なアミノシルセスキオキサンに関する。
続きを表示（約 2,700 文字）【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの製作において、シリコン含有薄膜は、様々な蒸着工程によりシリコン膜、シリコン酸化膜、シリコン炭窒化膜、及びシリコンオキシ窒化膜等の種々の形態の薄膜に製造されており、様々な分野で応用されている。中でもシリコン酸化膜及びシリコン窒化膜は、非常に優れた遮断特性及び耐酸化性を有するため、装置の製作において絶縁膜、金属間誘電物質、シード層、スペーサー、ハードマスク、トレンチアイソレーション、拡散防止膜、エッチング停止層、及び保護膜層として機能する。
【０００３】
近年は素子の微細化、アスペクト比の増加、及び素子材料の多様化に伴い、電気特性に優れた超微細薄膜を低温かつ高速で成膜する技術が要求されている。しかしながら、従来のシリコン前駆体を用いた成膜方法では成膜温度を高温６００℃以上にする必要があり、また、成膜速度が小さく、生産性の低下が問題となっている。
【０００４】
この問題を解決すべく、特許文献１では原子層堆積法で、シリコン源としてアミノシラン化合物であるビスジエチルアミノシラン（ＢＤＥＡＳ）を用いることにより、４００℃未満の低温で均一なシリコン酸化膜を形成する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特許第５３２９２１８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本開示は、シリコン含有膜の形成において、低温において高い成膜速度でシリコン含有膜を形成できる新規なシリコン前駆体を提供することを主たる課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは鋭意検討の結果、アミノ基（－Ｎ－Ｒ
２
、Ｒはアルキル基）及びシルセスキオキサン構造(Ｓｉ（－Ｏ－)
１．５
)を有するアミノシルセスキオキサンは、成膜速度の向上が可能であることを見出した。中でも特定のかご状構造を有するアミノシルセスキオキサンをシリコン前駆体として用いることで、成膜速度の向上ができることを見出し、本開示を完成させるに至った。
【０００８】
本開示における実施形態の一例は次のとおりである。
［項１］
下式（１）：
TIFF
2024132524000001.tif
41
150
［式（１）中、
Ｒ
１
～Ｒ
８
の内６つは水素原子であり、
Ｒ
１
～Ｒ
８
の内２つのそれぞれは独立してＮＲ
９
Ｒ
１０
で表されるアミノ基であり、Ｒ
９
及びＲ
１０
のそれぞれは独立して炭素数１～４のアルキル基である。]
で表されるアミノシルセスキオキサン。
［項２］
下式（２）：
TIFF
2024132524000002.tif
51
150
で表される１，３－ビス（ジエチルアミノ）－ペンタシクロ［９．５．１．１
３，９
．１
５，１５
．１
７，１３
］オクタシロキサン、
下式（３）：
TIFF
2024132524000003.tif
51
150
で表される１，５－ビス（ジエチルアミノ）－ペンタシクロ［９．５．１．１
３，９
．１
５，１５
．１
７，１３
］オクタシロキサン、及び
下式（４）：
TIFF
2024132524000004.tif
51
150
で表される１，７－ビス（ジエチルアミノ）－ペンタシクロ［９．５．１．１
３，９
．１
５，１５
．１
７，１３
］オクタシロキサンからなる群から選択される少なくとも一種である、項１に記載のアミノシルセスキオキサン。
［項３］
前記アミノシルセスキオキサンが二種以上の異性体構造を含む異性体混合物である、項１又は２に記載のアミノシルセスキオキサン。
［項４］
項１～３のいずれか一項に記載のアミノシルセスキオキサンを含む、シリコン含有膜の前駆体。
［項５］
前記シリコン含有膜が化学気相成長により形成される、項４に記載の前駆体。
［項６］
前記シリコン含有膜が原子層堆積法により形成される、項４又は５に記載の前駆体。
［項７］
項１～３のいずれか一項に記載のアミノシルセスキオキサンを含む、シリコン含有膜形成用の組成物。
［項８］
前記シリコン含有膜が化学気相成長により形成される、項７に記載の組成物。
［項９］
前記シリコン含有膜が原子層堆積法により形成される、項７又は８に記載の組成物。
［項１０］
下式（１）
TIFF
2024132524000005.tif
41
150
［式（１）中、
【発明の効果】
【０００９】
本開示におけるアミノシルセスキオキサンは低温において高い成膜速度を有するシリコン前駆体として利用できる。これにより、シリコン酸化膜等のシリコン含有膜の生産性を改善できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
本開示の実施例１における製造方法により得られた１，３－ビス（ジエチルアミノ）－ペンタシクロ［９．５．１．１
３，９
．１
５，１５
．１
７，１３
］オクタシロキサン、１，５－ビス（ジエチルアミノ）－ペンタシクロ［９．５．１．１
３，９
．１
５，１５
．１
７，１３
］オクタシロキサン及び１，７－ビス（ジエチルアミノ）－ペンタシクロ［９．５．１．１
３，９
．１
５，１５
．１
７，１３
］オクタシロキサンの異性体混合物の
１
Ｈ－ＮＭＲチャートを示す。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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