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公開番号2024132130
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-30
出願番号2023042806
出願日2023-03-17
発明の名称金属超微粉の洗浄方法
出願人JFEミネラル株式会社
代理人個人,個人
主分類B22F 1/145 20220101AFI20240920BHJP(鋳造;粉末冶金)
要約【課題】洗浄時において凝集体の形成が抑制される金属超微粉の洗浄方法を提供すること。
【解決手段】金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元して得られる金属超微粉をpHが3.0～6.0の緩衝液を用いて洗浄し、緩衝液を用いて洗浄した金属超微粉をさらにpH10.0未満の液体を用いて洗浄する、金属超微粉の洗浄方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元して得られる金属超微粉をｐＨが３．０～６．０の緩衝液を用いて洗浄し、前記緩衝液を用いて洗浄した前記金属超微粉をさらにｐＨ１０．０未満の液体を用いて洗浄する、金属超微粉の洗浄方法。
続きを表示（約 400 文字）【請求項２】
前記金属超微粉が、ニッケル超微粉、ニッケル合金超微粉、銅超微粉、および、銅合金超微粉からなる群から選択される１種以上である、請求項１に記載の金属超微粉の洗浄方法。
【請求項３】
前記金属超微粉の個数基準のメジアン径Ｄ
５０
が、０．０５～０．２５μｍである、請求項１または２に記載の金属超微粉の洗浄方法。
【請求項４】
前記緩衝液が、前記金属超微粉に含まれる金属の金属イオンとキレート錯体を形成可能な成分を含む、請求項１または２に記載の金属超微粉の洗浄方法。
【請求項５】
前記緩衝液が、クエン酸－クエン酸ナトリウム水溶液、酒石酸－酒石酸ナトリウム水溶液、コハク酸－コハク酸ナトリウム水溶液、および、グルタミン酸－グルタミン酸ナトリウム水溶液からなる群から選択される、請求項１または２に記載の金属超微粉の洗浄方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属超微粉の洗浄方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
金属超微粉は、種々の用途に用いられている。例えば、金属超微粉は、電子部品の材料（例えば、セラミックコンデンサの内部電極の材料）、磁気デバイスの材料、および、回路材料等として用いられている。
このような金属超微粉においては、近年の電子デバイス等の小型化および高集積化に伴い、更なる微粒化、および、より高い信頼性が求められている。
【０００３】
金属超微粉の製造方法としては、金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元する方法が知られている。上記方法では、得られる金属超微粉にハロゲンが残留していることが知られている。このため、従来、得られる金属超微粉を洗浄する処理が行われてきた。例えば、特許文献１には、金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元して得られる金属粉を、有機酸を含む水溶液を用いて洗浄する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開平１１－１８９８１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述したように、近年では、金属超微粉の更なる微粒化が求められている。
本発明者らが近年求められる水準の金属超微粉に対して、有機酸を含む水溶液を用いた洗浄の適用を検討したところ、洗浄時に金属超微粉が凝集するという問題が生じた。洗浄時に金属超微粉が凝集して形成された凝集体は、その後の工程で完全に解砕することが困難であった。
金属超微粉に凝集体が含まれると、後に実施する分級工程での分級歩留の低下を引き起こすこともあり、凝集体の形成の抑制が望まれていた。また、金属超微粉に凝集体が含まれる場合、セラミックコンデンサの薄層化した内部電極の形成時に電極同士を短絡させ、製品不良の原因となり得るため、近年求められる品質水準を充足しないことがあった。
【０００６】
そこで、本発明は、洗浄時において凝集体の形成が抑制される金属超微粉の洗浄方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、所定のｐＨの緩衝液を用いて洗浄後、さらに所定のｐＨの液体を用いて洗浄すると、凝集体の形成が抑制されることを見出し、本発明を完成させるに至った。すなわち、以下の構成により上記課題が解決されることを見出した。
【０００８】
〔１〕金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元して得られる金属超微粉をｐＨが３．０～６．０の緩衝液を用いて洗浄し、上記緩衝液を用いて洗浄した上記金属超微粉をさらにｐＨ１０．０未満の液体を用いて洗浄する、金属超微粉の洗浄方法。
〔２〕上記金属超微粉が、ニッケル超微粉、ニッケル合金超微粉、銅超微粉、および、銅合金超微粉からなる群から選択される１種以上である、〔１〕に記載の金属超微粉の洗浄方法。
〔３〕上記金属超微粉の個数基準のメジアン径Ｄ
５０
が、０．０５～０．２５μｍである、〔１〕または〔２〕に記載の金属超微粉の洗浄方法。
〔４〕上記緩衝液が、上記金属超微粉に含まれる金属の金属イオンとキレート錯体を形成可能な成分を含む、〔１〕～〔３〕のいずれか１つに記載の金属超微粉の洗浄方法。
〔５〕上記緩衝液が、クエン酸－クエン酸ナトリウム水溶液、酒石酸－酒石酸ナトリウム水溶液、コハク酸－コハク酸ナトリウム水溶液、および、グルタミン酸－グルタミン酸ナトリウム水溶液からなる群から選択される、〔１〕～〔４〕のいずれか１つに記載の金属超微粉の洗浄方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、洗浄時において凝集体の形成が抑制される金属超微粉の洗浄方法を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされる場合があるが、本発明はそのような実施態様に制限されない。
（【００１１】以降は省略されています）

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