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公開番号2025059353
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-10
出願番号2023169399
出願日2023-09-29
発明の名称銅粒子の製造方法、導電性ペースト及び基板
出願人古河機械金属株式会社
代理人個人
主分類B22F 1/142 20220101AFI20250403BHJP(鋳造;粉末冶金)
要約【課題】充填性が向上した銅粒子を得ることが可能な銅粒子の製造方法、その銅粒子を用いた導電性ペースト及び基板を提供する。
【解決手段】含水銅粒子を振動させながら乾燥させる工程(A)を備え、前記含水銅粒子の含水率は、前記含水銅粒子の全体を100質量%としたとき、30質量%以下である、銅粒子の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
含水銅粒子を振動させながら乾燥させる工程（Ａ）を備え、
前記含水銅粒子の含水率は、前記含水銅粒子の全体を１００質量％としたとき、３０質量％以下である、銅粒子の製造方法。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記含水銅粒子の含水率は、前記含水銅粒子の全体を１００質量％としたとき、５質量％以上である、請求項１に記載の銅粒子の製造方法。
【請求項３】
前記工程（Ａ）では、振動乾燥機により前記含水銅粒子を乾燥させる、請求項１または２に記載の銅粒子の製造方法。
【請求項４】
前記工程（Ａ）において、乾燥温度は３０℃以上１００℃以下である、請求項１または２に記載の銅粒子の製造方法。
【請求項５】
前記工程（Ａ）において、乾燥時間が１０分以上２４時間以下である、請求項１または２に記載の銅粒子の製造方法。
【請求項６】
銅粒子分散液（ａ）を準備する工程（Ｂ）と、
前記銅粒子分散液（ａ）を固液分離して前記含水銅粒子を得る工程（Ｃ）と、をさらに備える、請求項１または２に記載の銅粒子の製造方法。
【請求項７】
前記工程（Ｃ）において、遠心分離法および濾過法から選択される少なくとも一種の方法により前記含水銅粒子を得る、請求項６に記載の銅粒子の製造方法。
【請求項８】
前記工程（Ｂ）は、分散剤の存在下、溶媒中に２価の銅化合物を分散する工程（Ｂ－１）と、
前記２価の銅化合物を還元して銅粒子分散液（ａ）を得る工程（Ｂ－２）と、を備える、請求項６に記載の銅粒子の製造方法。
【請求項９】
前記工程（Ｂ－１）において、前記分散剤はゼラチン、カゼイン、カゼイン酸ソーダ、カゼイン酸アンモニウム、デンプン、デキストリン、寒天、アルギン酸ソーダ、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸アンモニウム、ステアリン酸、ポリエチレングリコール、クエン酸、アニリン、および、アニリンの誘導体からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項８に記載の銅粒子の製造方法。
【請求項１０】
前記銅粒子の下記収縮率測定により算出される収縮率１．０％の温度が２００℃以上である、請求項１または２に記載の銅粒子の製造方法。
［収縮率測定］
銅粒子を１ｇ秤量し、直径５ｍｍの円柱状の成型金型へ充填し、油圧プレス機（吐出圧力１０ＭＰａ）にて前記銅粒子をプレス成型する。プレス成型により得られたペレットを砕いて、顆粒サンプルを得る。前記顆粒サンプルを０．６７ｇ秤量し、直径５ｍｍの円柱状の成形金型へ充填し、油圧プレス機（吐出圧力１０ＭＰａ）にて前記顆粒サンプルをプレス成型し、直径５ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱状のペレットを測定用サンプルとして得る。
熱機械分析計を用いて、Ａｒ流量：２００ｍＬ／ｍｉｎ、測定荷重：１０ｍＮ、測定温度域：２３～１０００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎの条件で測定し、収縮率１．０％の温度を算出する。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は銅粒子の製造方法、導電性ペースト及び基板に関する。
続きを表示（約 3,000 文字）【背景技術】
【０００２】
銅粒子に関する技術としては、例えば、特許文献１に記載の技術が挙げられる。
【０００３】
特許文献１には、湿式法によって製造された銅粉であって、ゼータ電位の絶対値が２０ｍＶ以上である、銅粉が記載されている。
特許文献１の銅粉によれば、乾燥ケーキからの解砕と分級の工程の負担を低減しつつ、二次粒子の残存が十分に低減された、易解砕性の銅粉を得ることができると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０２０－５０９４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は充填性が向上した銅粒子を得ることが可能な銅粒子の製造方法、その銅粒子を用いた導電性ペースト及び基板を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、以下に示す銅粒子の製造方法、導電性ペースト及び基板が提供される。
【０００７】
［１］
含水銅粒子を振動させながら乾燥させる工程（Ａ）を備え、
前記含水銅粒子の含水率は、前記含水銅粒子の全体を１００質量％としたとき、３０質量％以下である、銅粒子の製造方法。
［２］
前記含水銅粒子の含水率は、前記含水銅粒子の全体を１００質量％としたとき、５質量％以上である、前記［１］に記載の銅粒子の製造方法。
［３］
前記工程（Ａ）では、振動乾燥機により前記含水銅粒子を乾燥させる、前記［１］または［２］に記載の銅粒子の製造方法。
［４］
前記工程（Ａ）において、乾燥温度は３０℃以上１００℃以下である、前記［１］～［３］のいずれかに記載の銅粒子の製造方法。
［５］
前記工程（Ａ）において、乾燥時間が１０分以上２４時間以下である、前記［１］～［４］のいずれかに記載の銅粒子の製造方法。
［６］
銅粒子分散液（ａ）を準備する工程（Ｂ）と、
前記銅粒子分散液（ａ）を固液分離して前記含水銅粒子を得る工程（Ｃ）と、をさらに備える、前記［１］～［５］のいずれかに記載の銅粒子の製造方法。
［７］
前記工程（Ｃ）において、遠心分離法および濾過法から選択される少なくとも一種の方法により前記含水銅粒子を得る、前記［６］に記載の銅粒子の製造方法。
［８］
前記工程（Ｂ）は、分散剤の存在下、溶媒中に２価の銅化合物を分散する工程（Ｂ－１）と、
前記２価の銅化合物を還元して銅粒子分散液（ａ）を得る工程（Ｂ－２）と、を備える、前記［６］または［７］に記載の銅粒子の製造方法。
［９］
前記工程（Ｂ－１）において、前記分散剤はゼラチン、カゼイン、カゼイン酸ソーダ、カゼイン酸アンモニウム、デンプン、デキストリン、寒天、アルギン酸ソーダ、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸アンモニウム、ステアリン酸、ポリエチレングリコール、クエン酸、アニリン、および、アニリンの誘導体からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［８］に記載の銅粒子の製造方法。
［１０］
前記銅粒子の下記収縮率測定により算出される収縮率１．０％の温度が２００℃以上である、前記［１］～［９］のいずれかに記載の銅粒子の製造方法。
［収縮率測定］
銅粒子を１ｇ秤量し、直径５ｍｍの円柱状の成型金型へ充填し、油圧プレス機（吐出圧力１０ＭＰａ）にて前記銅粒子をプレス成型する。プレス成型により得られたペレットを砕いて、顆粒サンプルを得る。前記顆粒サンプルを０．６７ｇ秤量し、直径５ｍｍの円柱状の成形金型へ充填し、油圧プレス機（吐出圧力１０ＭＰａ）にて前記顆粒サンプルをプレス成型し、直径５ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱状のペレットを測定用サンプルとして得る。
熱機械分析計を用いて、Ａｒ流量：２００ｍＬ／ｍｉｎ、測定荷重：１０ｍＮ、測定温度域：２３～１０００℃、昇温速度：５℃／ｍｉｎの条件で測定し、収縮率１．０％の温度を算出する。
［１１］
前記銅粒子のＪＩＳＺ２５１２：２０１２に準拠し測定されるタップ密度が２．５ｇ／ｃｍ
３
以上である、前記［１］～［１０］のいずれかに記載の銅粒子の製造方法。
［１２］
前記銅粒子の下記粒子径測定１により算出されるＤ
５０
粒子径（Ｈ
２
Ｏ）が０．１０μｍ以上１．００μｍ以下である、前記［１］～［１１］のいずれかに記載の銅粒子の製造方法。
［粒子径測定１］
銅粒子０．１ｇを０．１質量％分散剤水溶液１ｍＬと混合し、レーザー回折／散乱式粒子径測定装置を用いて、装置内超音波を５ｍｉｎ照射した後、銅粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ
１０
粒子径（Ｈ
２
Ｏ）、Ｄ
５０
粒子径（Ｈ
２
Ｏ）、および、Ｄ
９５
粒子径（Ｈ
２
Ｏ）の値をそれぞれ得る。
［１３］
前記銅粒子の下記粒子径測定１により算出されるＤ
１０
粒子径（Ｈ
２
Ｏ）が０．０５μｍ以上０．５０μｍ以下である、前記［１］～［１２］のいずれかに記載の銅粒子の製造方法。
［粒子径測定１］
銅粒子０．１ｇを０．１質量％分散剤水溶液１ｍＬと混合し、レーザー回折／散乱式粒子径測定装置を用いて、装置内超音波を５ｍｉｎ照射した後、銅粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ
１０
粒子径（Ｈ
２
Ｏ）、Ｄ
５０
粒子径（Ｈ
２
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、充填性が向上した銅粒子を得ることが可能な銅粒子の製造方法、その銅粒子を用いた導電性ペースト及び基板を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の実施形態について、説明する。数値範囲の「Ａ～Ｂ」は特に断りがなければ、Ａ以上Ｂ以下を表す。
【００１０】
［銅粒子の製造方法］
銅粒子は、例えば、導電性ペーストとして使用されている。また、銅粒子を含む導電性ペーストは、例えば、基板の配線導線として用いられる。銅粒子を含む導電性ペーストを基板の配線導線として用いる場合、基板のビアホールに導電性ペーストを充填する場合がある。そのため、ビアホール中の銅粒子の充填率をより向上させることが求められている。
本発明は充填性が向上した銅粒子を得ることが可能な銅粒子の製造方法、その銅粒子を用いた導電性ペースト及び基板を提供するものである。
（【００１１】以降は省略されています）

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