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公開番号2025037779
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-18
出願番号2024022553
出願日2024-02-19
発明の名称ポリマーの製造方法および製造装置
出願人ユニチカ株式会社
代理人個人,個人
主分類C08G 69/06 20060101AFI20250311BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】簡便な温度制御に基づいて、反応容器内壁への付着を十分に防止することができる、ポリマーの製造方法を提供すること。
【解決手段】マイクロ波発生装置を備えた反応容器内で、反応容器内壁の温度を粉粒体原料の重合温度よりも低く保ちながら、粉粒体原料をマイクロ波で加熱し反応容器内壁の温度よりも高い温度で固相重合する、ポリマーの製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
マイクロ波発生装置を備えた反応容器内で、反応容器内壁の温度を粉粒体原料の重合温度よりも低く保ちながら、粉粒体原料をマイクロ波で加熱し反応容器内壁の温度よりも高い温度で固相重合することを特徴とするポリマーの製造方法。
続きを表示（約 590 文字）【請求項２】
ポリマーがポリアミドであることを特徴とする請求項１に記載のポリマーの製造方法。
【請求項３】
ポリマーがジカルボン酸とジアミンからなり、ジカルボン酸の５０～１００モル％がテレフタル酸であるポリアミドであることを特徴とする請求項２に記載のポリマーの製造方法。
【請求項４】
粉粒体原料の温度と、撹拌機の負荷との少なくともいずれかを検知しつつ、マイクロ波の出力および／または反応容器内壁の温度を変化させながら固相重合することを特徴とする請求項１に記載のポリマーの製造方法。
【請求項５】
粉粒体の縮合水の過剰な増大にともなう反応系の暴走を防止するために、粉粒体原料の温度と、撹拌機の負荷と、外への排出水量との少なくともいずれかを検知しつつ、マイクロ波出力および／または反応容器内壁の温度を変化させながら固相重合することを特徴とする請求項１に記載のポリマーの製造方法。
【請求項６】
ポリマーの製造装置であって、
前記製造装置は、マイクロ波発生装置を備えた反応容器を有し、
前記製造装置は、反応容器内壁の温度を粉粒体原料の重合温度よりも低く保ちながら、粉粒体原料をマイクロ波で加熱し反応容器内壁の温度よりも高い温度で固相重合するものであることを特徴とするポリマーの製造装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明はポリマーの製造方法および製造装置に関し、特に固相重合法によるポリマーの製造方法および製造装置に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
固相重合法は、ポリエステルや耐熱ポリアミドといったポリマーの製造において、工業的に広く利用されている。固相重合法としては、例えば、原料となる塩やプレポリマーの粉粒体を、生成するポリマーの融点以下の温度で加熱する方法が一般的である。加熱の方法は、高温の反応容器内壁からの伝熱によることがほとんどである（特許文献１）。固相重合法は、溶融重合法に比べて低温で生産が可能であるため、重合時のポリマーの熱劣化を防止することができる。また、固相重合法は、結晶化による反応活性点の非晶領域への濃縮により、生成ポリマーを高分子量化できるといった利点がある。
【０００３】
しかし、固相重合法には、生産中の反応容器内壁へのポリマーの付着が起こりやすいという問題点がある。付着が生じると、反応容器から粉粒体原料への熱伝導が妨げられる。粉粒体は、液体に比べると、そもそも反応容器内壁からの伝熱効率が低いため、付着による伝熱量の減少は、ポリマーの生産性低下に直結する。また、生産を重ねるにつれて、付着量が増加すると、経時で重合条件が変動することになり、ポリマーの品質を低下させる。さらに、重合反応においては、一般に、粉粒体同士が強く固結しやすいため、付着物の除去は容易ではない。これらの理由により、付着の防止が、固相重合法によるポリマーの生産、開発における大きな課題となっている。
【０００４】
反応容器内壁への粉粒体の付着は、以下の機構により発生する。反応容器内壁に接触した粉粒体原料は（この段階では付着の程度はさほど強くない）、接触面である反応容器内壁面が最も高温であるため、速やかに重合反応が進行する。そして、撹拌や重力による粒子の移動に対して重合反応に伴う粒子間の固結が優先する状況下で、付着が成長すると考えられる。
【０００５】
これに対し、反応容器内壁の温度を重合温度以下にすることができれば、上記の機構による付着は発生しないと考えられる。しかし、反応容器内壁の温度を下げれば、当然のことながら、反応容器からの伝熱で粉粒体原料を重合に必要な温度に上げることはできない。
【０００６】
そこで、特許文献２においては、粉粒体原料を、撹拌翼による撹拌に基づく撹拌熱で加熱する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特開２０１６－０７９２０３号公報
ＷＯ２０１７／２０８８５７Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献２の技術において規模を拡大してポリマーを製造する場合、反応系の途中で、粉粒体の形状変化などによる、摩擦熱の変化により、温度制御が困難となる場合があり、反応容器内壁の温度を上げる必要があり、結果的に反応容器内壁への粉粒体付着が増加することがあった。
【０００９】
本発明は、上記のような問題に鑑み、反応容器内壁への付着の問題を根本的に解決して、多種類のポリマーに対して適用可能な、固相重合によるポリマーの製造方法および製造装置を提供することを目的とする。
【００１０】
本発明は特に、簡便な温度制御に基づいて、反応容器内壁への付着を十分に防止することができる、ポリマーの製造方法および製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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