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公開番号2025034017
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-13
出願番号2023140133
出願日2023-08-30
発明の名称金属錯体インク、金属錯体インクの製造方法、及び、金属粒子の製造方法
出願人住友金属鉱山株式会社,国立研究開発法人物質・材料研究機構
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C09D 11/52 20140101AFI20250306BHJP(染料;ペイント;つや出し剤;天然樹脂;接着剤;他に分類されない組成物;他に分類されない材料の応用)
要約【課題】金属錯体の性状が安定し、金属粒子の粒子径や形状のバラつきを制御することのできる、金属錯体インク、金属錯体インクの製造方法、及び、金属粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】 (HCOO)₂Me(2EHA)₂で示される金属錯体のミセルが集合したコロイドと、前記コロイドが分散するエチレングリコールと、を含む、金属錯体インクであって、前記Meは、CuまたはNiであり、前記2EHAは、2‐エチルヘキシルアミンである、金属錯体インク。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
（ＨＣＯＯ）
２
Ｍｅ（２ＥＨＡ）
２
で示される金属錯体のミセルが集合したコロイドと、
前記コロイドが分散するエチレングリコールと、
を含む、金属錯体インクであって、
前記Ｍｅは、ＣｕまたはＮｉであり、
前記２ＥＨＡは、２‐エチルヘキシルアミンである、金属錯体インク。
続きを表示（約 950 文字）【請求項２】
前記金属錯体は、（ＨＣＯＯ）
２
Ｃｕ（２ＥＨＡ）
２
、（ＨＣＯＯ）
２
Ｎｉ（２ＥＨＡ）
２
、または（ＨＣＯＯ）
２
Ｃｕ（２ＥＨＡ）
２
と（ＨＣＯＯ）
２
Ｎｉ（２ＥＨＡ）
２
の混合物である、請求項１に記載の金属錯体インク。
【請求項３】
含水率が２０質量％以下であり、エタノールの含有量が５０質量％以下である、請求項１または２に記載の金属錯体インク。
【請求項４】
（ＨＣＯＯ）
ｍ
Ｍｅ・ｎＨ
２
Ｏで示される金属ギ酸塩と、エチレングリコールと、２－エチルヘキシルアミンを混合する第１混合工程を含み、
前記Ｍｅは、Ｃｕ、Ｎｉのいずれかであり、
前記ｍは、２であり、
前記ｎは、前記ＭｅがＣｕの場合に４であり、前記ＭｅがＮｉの場合に２である、金属錯体インクの製造方法。
【請求項５】
前記第１混合工程の前に、前記金属ギ酸塩と、エタノールを混合する第２混合工程と、
前記第１混合工程の後に、前記第１混合工程により得られる混合物を減圧下で脱水する脱水工程を含む、請求項４に記載の金属錯体インクの製造方法。
【請求項６】
前記金属ギ酸塩は、（ＨＣＯＯ）
２
Ｃｕ・４Ｈ
２
Ｏのみ、または（ＨＣＯＯ）
２
Ｎｉ・２Ｈ
２
Ｏのみである、請求項４または５に記載の金属錯体インクの製造方法。
【請求項７】
請求項１または２に記載の金属錯体インクを加熱する加熱工程を含み、当該加熱工程は、前記金属錯体を分解して金属粒子を得ると共に、エチレングリコールを除去する工程である、金属粒子の製造方法。
【請求項８】
請求項１または２に記載の金属錯体インクを薄膜状に印刷する印刷工程と、
前記印刷工程により得られる薄膜を窒素ガス中において加熱し、２５０℃に１０分間保持して金属焼結膜を得る加熱工程を含む、金属焼結膜の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属錯体インク、金属錯体インクの製造方法、及び、金属粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、半導体素子、電子回路等への配線技術としてプリンテッドエレクトロニクスが開発されている。プリンテッドエレクトロニクスは、フォトリソグラフィ法などの既存の半導体製造技術に比べて、製造コストを低減できるため注目されている。
【０００３】
このようなプリンテッドエレクトロニクス用のインクとして錯体を用いたインクが開発されている（例えば、非特許文献１、非特許文献２を参照）。非特許文献１によれば、銅粒子と銀錯体とを用い、銅粒子を銅銀合金が被覆したコアシェル構造を有する金属配線を可能にする。非特許文献２によれば、銅錯体と銀錯体とを用い、銅銀合金からなる金属配線を可能にする。これらのいずれも、銅銀合金を形成することによって、銅単体の金属配線に比べて耐酸化性が改善されているが、実用化にはさらなる改善が求められている。また、使用時に電極に凹凸やバンプ、クラックが生じ得、安定性も十分とはいえない。加えて、材料に銀を含むため高価となる。
【０００４】
銅粒子よりも化学的に安定であり、銀粒子よりも安価であることからニッケル粒子も電極に使用される（例えば、特許文献１を参照）。特許文献１によれば、ギ酸ニッケル二水和物と脂肪族アミンとから得られるニッケル錯体が、ニッケル粒子を得られることを開示し、脂肪族アミンのアルキル基の鎖長を変化させることで、ニッケル粒子の粒径を制御できることを報告する。
【０００５】
表層部にニッケル－銅合金を有する銅ナノ粒子が開発されている（例えば、特許文献２を参照）。特許文献２によれば、表層部のニッケル－銅合金によって耐酸化性が向上し、印刷法やコーティング法による微細配線に使用することを開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０１０－０６４９８３号公報
特開２０１１－０６３８２８号公報
【非特許文献】
【０００７】
ＷａｎｌｉＬｉら，ＡＣＳＡｐｐｌ．Ｍａｔｅｒ．Ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ，２０１７，９，２４７１１－２４７２１
ＷａｎｌｉＬｉら，Ｎａｎｏｓｃａｌｅ，２０１８，１０，５２５４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、金属錯体を含む金属錯体インクにおいて、金属錯体インクの製造から時間が経過するにつれて金属錯体の性状が変化して安定しないことで、金属錯体インクを加熱して得られる金属粒子の粒子径や形状にバラつきが生じ、結果として半導体素子の性能や、電子回路等の配線の性能が不安定となるおそれがあった。
【０００９】
よって、本発明は、金属錯体の性状が安定し、金属粒子の粒子径や形状のバラつきを制御することのできる、金属錯体インク、金属錯体インクの製造方法、及び、金属粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するべく、本発明の金属錯体インクは、（ＨＣＯＯ）
２
Ｍｅ（２ＥＨＡ）
２
で示される金属錯体のミセルが集合したコロイドと、前記コロイドが分散するエチレングリコールと、を含む、金属錯体インクであって、前記Ｍｅは、ＣｕまたはＮｉであり、前記２ＥＨＡは、２‐エチルヘキシルアミンである。
（【００１１】以降は省略されています）

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