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公開番号2025018510
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-06
出願番号2023122267
出願日2023-07-27
発明の名称蛍光体粉末の製造方法
出願人デンカ株式会社
代理人個人
主分類C09K 11/64 20060101AFI20250130BHJP(染料;ペイント;つや出し剤;天然樹脂;接着剤;他に分類されない組成物;他に分類されない材料の応用)
要約【課題】発光特性に優れた蛍光体粉末の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の蛍光体粉末の製造方法は、主結晶相がCaAlSiN₃と同一の結晶構造を有し、一般式(Ca_1-x-ySr_xEu_y)AlSiN₃(ただし、0≦x<1、0<y<1、1-x-y>0)で表される蛍光体を含む蛍光体粉末の製造方法であって、原料粉末を混合して原料混合粉末を得る混合工程と、得られた原料混合粉末を焼成する焼成工程と、を含み、混合工程において、原料混合粉末のSi/Al比が、モル換算で、0.85以上1.0未満であり、得られる蛍光体粉末の、レーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布において、小粒子側からの累積体積が50%となる点の粒子径(D50)が、5μm以下である。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
主結晶相がＣａＡｌＳｉＮ
３
と同一の結晶構造を有し、一般式（Ｃａ
１－ｘ－ｙ
Ｓｒ
ｘ
Ｅｕ
ｙ
）ＡｌＳｉＮ
３
で示され、０≦ｘ＜１、０＜ｙ＜１、１－ｘ－ｙ＞０である蛍光体を含む蛍光体粉末の製造方法であって、
原料粉末を混合して原料混合粉末を得る混合工程と、
得られた前記原料混合粉末を焼成する焼成工程と、を含み、
前記混合工程において、前記原料混合粉末のＳｉ／Ａｌ比が、モル換算で、０．８５以上１．０未満であり、
得られる前記蛍光体粉末の、レーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布において、小粒子側からの累積体積が５０％となる点の粒子径（Ｄ５０）が、５μｍ以下である、蛍光体粉末の製造方法。
続きを表示（約 410 文字）【請求項２】
請求項１に記載の蛍光体粉末の製造方法であって、
得られた蛍光体粉末に、波長４５５ｎｍの光を照射したときに発せられる発光スペクトルにおいて、波長４６５～８００ｎｍの範囲における発光ピークの半値幅が、９０．０ｎｍ未満である、蛍光体粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の蛍光体粉末の製造方法であって、
前記焼成工程における焼成を、１０ＭＰａ以下の不活性ガス雰囲気下で行う、蛍光体粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載の蛍光体粉末の製造方法であって、
前記焼成工程における焼成を、１５００℃以上２１００℃以下で行う、蛍光体粉末の製造方法。
【請求項５】
請求項１または２に記載の蛍光体粉末の製造方法であって、
前記焼成工程における焼成を、で、０．５時間以上３０時間以下行う、蛍光体粉末の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、蛍光体粉末の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
白色ＬＥＤを製造するため、青色ＬＥＤチップからの青色光を赤色光に変換する赤色蛍光体が研究されている。赤色蛍光体としては、カズン（ＣＡＳＮ）蛍光体及びエスカズン（ＳＣＡＳＮ）蛍光体などのＣＡＳＮ系蛍光体が知られている（例えば、特許文献１等）。これらのＣＡＳＮ系蛍光体は、一般に、ユウロピウム酸化物又はユウロピウム窒化物と、カルシウム窒化物、ケイ素窒化物、及びアルミニウム窒化物と、を含む原料粉末を加熱することによって合成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
国際公報第２００５／０５２０８７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、本発明者が検討した結果、上記特許文献１に記載のＳＣＡＳＮ蛍光体の製造方法において、蛍光体粉末の発光特性の点で改善の余地があることが判明した。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者はさらに検討したところ、モル換算でのＳｉ／Ａｌ比が０．８５以上１．０未満である原料混合粉末を焼成する蛍光体粉末の製造方法により、得られた蛍光体粉末を樹脂と混合してシート状に成形したときの全光束を向上できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
本発明の一態様によれば、以下の蛍光体粉末の製造方法が提供される。
【０００７】
１．主結晶相がＣａＡｌＳｉＮ
３
と同一の結晶構造を有し、一般式（Ｃａ
１－ｘ－ｙ
Ｓｒ
ｘ
Ｅｕ
ｙ
）ＡｌＳｉＮ
３
で示され、０≦ｘ＜１、０＜ｙ＜１、１－ｘ－ｙ＞０である蛍光体を含む蛍光体粉末の製造方法であって、
原料粉末を混合して原料混合粉末を得る混合工程と、
得られた前記原料混合粉末を焼成する焼成工程と、を含み、
前記混合工程において、前記原料混合粉末のＳｉ／Ａｌ比が、モル換算で、０．８５以上１．０未満であり、
得られる前記蛍光体粉末の、レーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布において、小粒子側からの累積体積が５０％となる点の粒子径（Ｄ５０）が、５μｍ以下である、蛍光体粉末の製造方法。
２．１．に記載の蛍光体粉末の製造方法であって、
得られた蛍光体粉末に、波長４５５ｎｍの光を照射したときに発せられる発光スペクトルにおいて、波長４６５～８００ｎｍの範囲における発光ピークの半値幅が、９０．０ｎｍ未満である、蛍光体粉末の製造方法。
３．１．～３．のいずれか一つに記載の蛍光体粉末の製造方法であって、
前記焼成工程における焼成を、１０ＭＰａ以下の不活性ガス雰囲気下で行う、蛍光体粉末の製造方法。
４．１．～４．のいずれか一つに記載の蛍光体粉末の製造方法であって、
前記焼成工程における焼成を、１５００℃以上２１００℃以下で行う、蛍光体粉末の製造方法。
５．１．～５．のいずれか一つに記載の蛍光体粉末の製造方法であって、
前記焼成工程における焼成を、で、０．５時間以上３０時間以下行う、蛍光体粉末の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、発光特性に優れた蛍光体粉末の製造方法が提供される。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本実施形態の蛍光体粉末の製造方法の概要を説明する。
【００１０】
本実施形態の蛍光体を含む蛍光体粉末の製造方法は、原料粉末を混合して原料混合粉末を得る混合工程と、得られた原料混合粉末を焼成する焼成工程と、を含み、混合工程において、原料混合粉末のＳｉ／Ａｌ比が、モル換算で、０．８５以上１．０未満を満たすものである。
かかる蛍光体粉末の製造方法により得られる蛍光体粉末には、主結晶相がＣａＡｌＳｉＮ
３
と同一の結晶構造を有し、一般式（Ｃａ
１－ｘ－ｙ
Ｓｒ
ｘ
Ｅｕ
ｙ
）ＡｌＳｉＮ
３
（ただし、０≦ｘ＜１、０＜ｙ＜１、１－ｘ－ｙ＞０）で表される蛍光体が含まれる。
また、本製造方法により得られる蛍光体粉末の、レーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布において、小粒子側からの累積体積が５０％となる点の粒子径（Ｄ５０）は、５μｍ以下となる。
（【００１１】以降は省略されています）

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