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公開番号2025034813
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-13
出願番号2023141444
出願日2023-08-31
発明の名称無機酸化物試料の測定方法
出願人住友金属鉱山株式会社
代理人個人,個人
主分類G01N 25/04 20060101AFI20250306BHJP(測定;試験)
要約【課題】無機酸化物試料の軟化点を精度よく、かつ再現性高く測定する。
【解決手段】無機酸化物試料を準備する準備工程と、無機酸化物試料を粉砕し、粉末試料を形成する粉砕工程と、粉末試料を、開口を有する耐熱性容器に充填するとともに、開口の面積に対して0.3倍以上0.9倍以下の面積を有する押し蓋を載置する充填工程と、粉末試料を充填した耐熱性容器を熱機械分析装置に供し、押し蓋の上方から荷重を付与しつつ粉末試料を加熱することで、粉末試料の温度と加熱変形にともなう押し蓋の位置の変化との関係を示す熱機械分析曲線を取得し、熱機械分析曲線に基づき無機酸化物試料の軟化点を測定する測定工程と、を有する、無機酸化物試料の測定方法である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
無機酸化物試料を準備する準備工程と、
前記無機酸化物試料を粉砕し、粉末試料を形成する粉砕工程と、
前記粉末試料を、開口を有する耐熱性容器に充填するとともに、前記開口の面積に対して０．３倍以上０．９倍以下の面積を有する押し蓋を載置する充填工程と、
前記粉末試料を充填した前記耐熱性容器を熱機械分析装置に供し、前記押し蓋の上方から荷重を付与しつつ前記粉末試料を加熱することで、前記粉末試料の温度と加熱変形にともなう前記押し蓋の位置の変化との関係を示す熱機械分析曲線を取得し、前記熱機械分析曲線に基づき前記無機酸化物試料の軟化点を測定する測定工程と、を有する、
無機酸化物試料の測定方法。
続きを表示（約 480 文字）【請求項２】
前記測定工程では、前記熱機械分析曲線とともに、前記粉末試料の温度と加熱変形にともなう前記押し蓋の位置の微分係数との関係を示す熱機械分析微分曲線を取得し、前記熱機械分析微分曲線において、前記押し蓋の位置が下がり始めた後、前記微分係数が一定値となった温度の中央値を軟化進行温度と定め、前記熱機械分析曲線の前記軟化進行温度における接線と、前記熱機械分析曲線の前記押し蓋の位置が下がる前の水平部分の延長線との交点の温度を前記軟化点として測定する、
請求項１に記載の無機酸化物試料の測定方法。
【請求項３】
前記粉末試料の粒径が４３μｍ以下である、
請求項１又は２に記載の無機酸化物試料の測定方法。
【請求項４】
前記測定工程では、昇温速度を３℃／ｍｉｎ以上３０℃／ｍｉｎ以下とする、
請求項１又は２に記載の無機酸化物試料の測定方法。
【請求項５】
前記測定工程では、荷重を３ｋＰａ以上２００ｋＰａ以下とする、
請求項１又は２に記載の無機酸化物試料の測定方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機酸化物試料の測定方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
例えば鉱石からＮｉなどの金属成分（メタル）を乾式製錬により回収することがある。この際、製錬状況の良否を確認するうえで、金属成分と分離される無機酸化物としてのスラグの軟化点を把握することが重要となる。スラグの軟化点が低くなるほど、Ｎｉなどの金属粒子を大きく還元析出させることができ、回収率等の製錬効率を向上できるためである。
【０００３】
スラグ等の無機酸化物試料の融点を測定する方法として、例えば熱重量示差熱分析装置（Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ－ＤｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌＴｈｅｒｍａｌＡｎａｌｙｓｉｓ、以下、ＴＧ－ＤＴＡともいう）又は示差走査熱量計（ＤｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌＳｃａｎｎｉｎｇＣａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ、以下ＤＳＣともいう）により融解時の吸熱反応を検出する方法がある。ただし、無機酸化物は、金属とは異なり、熱の吸収が少なく融解が比較的ゆっくり生じるため、ＴＧ－ＤＴＡやＤＳＣでは融点を精度よく検出できないことがある。
【０００４】
そこで、無機酸化物については、融点と同じ意味を持つ指標として、無機酸化物の形が変形し始める軟化点を測定することが考えられる。この軟化点の測定方法としては、熱機械分析（ＴｈｅｒｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ、以下ＴＭＡともいう）がある（例えば特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開平０１－２７４０３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、採取した無機酸化物試料をそのままＴＭＡに供し、軟化点を測定しても、再現性よく測定できないことがあった。無機酸化物試料は、例えば欠片状であって、大きさや形状が互いに異なるため、この違いがＴＭＡでの軟化点の測定に大きく影響し、再現性を損ねることがある。
【０００７】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、無機酸化物試料の軟化点を精度よく、かつ再現性高く測定する技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１の態様は、
無機酸化物試料を準備する準備工程と、
前記無機酸化物試料を粉砕し、粉末試料を形成する粉砕工程と、
前記粉末試料を、開口を有する耐熱性容器に充填するとともに、前記開口の面積に対して０．３倍以上０．９倍以下の面積を有する押し蓋を載置する充填工程と、
前記粉末試料を充填した前記耐熱性容器を熱機械分析装置に供し、前記押し蓋の上方から荷重を付与しつつ前記粉末試料を加熱することで、前記粉末試料の温度と加熱変形にともなう前記押し蓋の位置の変化との関係を示す熱機械分析曲線を取得し、前記熱機械分析曲線に基づき前記無機酸化物試料の軟化点を測定する測定工程と、を有する、
無機酸化物試料の測定方法が提供される。
【０００９】
本発明の第２の態様は、第１の態様において、
前記測定工程では、前記熱機械分析曲線とともに、前記粉末試料の温度と加熱変形にともなう前記押し蓋の位置の微分係数との関係を示す熱機械分析微分曲線を取得し、前記熱機械分析微分曲線において、前記押し蓋の位置が下がり始めた後、前記微分係数が一定値となった温度の中央値を軟化進行温度と定め、前記熱機械分析曲線の前記軟化進行温度における接線と、前記熱機械分析曲線の前記押し蓋の位置が下がる前の水平部分の延長線との交点の温度を前記軟化点として測定する。
【００１０】
本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様において、
前記粉末試料の粒径が４３μｍ以下である。
（【００１１】以降は省略されています）

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