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公開番号2024170333
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-12-06
出願番号2024160701,2024060729
出願日2024-09-18,2024-04-04
発明の名称MFI型ゼオライト及びその製造方法
出願人東ソー株式会社
代理人
主分類C01B 39/36 20060101AFI20241129BHJP(無機化学)
要約【課題】
分散剤の使用や、粉砕を必須とすることなく、ゼオライトスラリーとしたときのハンドリング性に優れ、かつ有機化合物に対する高い吸着性能を有するMFI型ゼオライト、その製造方法及びこれを含む吸着剤の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【解決手段】
積算体積粒度分布におけるD50が0.5μm以上5.0μm以下であり、なおかつ、粉末X線回折パターンにおける、(101)面のピーク高さに対する(020)面のピーク高さが65%以上95%以下である、MFI型ゼオライトを提供する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
シリカ源、アルミナ源、アルカリ源、ノルマルブチルアミン及び水を含む組成物を、１００℃以上１５０℃以下、０．１５ＭＰａ以上で水熱処理した後に、０．１０ＭＰａ／時間以上の減圧速度で減圧しながら１００℃以上１５０℃以下で水熱処理する工程を含むＭＦＩ型ゼオライトの製造方法。
続きを表示（約 720 文字）【請求項２】
前記組成物が、以下のモル組成を有する、請求項１に記載のＭＦＩ型ゼオライトの製造方法。
ＳｉＯ
２
／Ａｌ
２
Ｏ
３
比＝５０以上５０００以下
ＮＢＡ／ＳｉＯ
２
比＝０．０１以上０．７０以下
Ｍ／ＳｉＯ
２
比＝０．０１以上０．６０以下
ＯＨ／ＳｉＯ
２
比＝０.０１以上０．６０以下
Ｈ
２
Ｏ／ＳｉＯ
２
比＝２以上１００以下
ただし、ＮＢＡはノルマルブチルアミンを示し、Ｍはアルカリ金属元素を示す。
【請求項３】
前記シリカ源が、非晶質アルミノシリケートである、請求項１又は２に記載のＭＦＩ型ゼオライトの製造方法。
【請求項４】
前記アルミナ源が、非晶質アルミノシリケートである、請求項１又は２に記載のＭＦＩ型ゼオライトの製造方法。
【請求項５】
前記水熱処理する工程が５時間以上３００時間以下である、請求項１又は２に記載のＭＦＩ型ゼオライトの製造方法。
【請求項６】
前記ＭＦＩ型ゼオライトの積算体積粒度分布におけるＤ５０が０．５μｍ以上５.０μｍ以下であり、なおかつ、粉末Ｘ線回折パターンにおける、（１０１）面のピーク高さに対する（０２０）面のピーク高さが６５％以上９５％以下であり、アルミナに対するシリカのモル比が５０以上３０００以下であり、平均結晶径が０．１μｍ以上３．０μｍ以下である、請求項１又は２に記載の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、ＭＦＩ型ゼオライト及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,100 文字）【背景技術】
【０００２】
ＭＦＩ型ゼオライトは、有機化合物の吸着剤として様々な工業分野で利用されている。一般的に、吸着剤としてＭＦＩ型ゼオライトを使用する場合、吸着効率を高くする観点から、一次粒子径を小さくし、また、比表面積を大きくすることが好ましい。吸着剤として適したＭＦＩ型ゼオライトとして、例えば、特許文献１では、構造指向剤としてノルマルプロピルアミンを使用して得られた、一次粒子径が１μｍ程度のペンタシル型ゼオライトが開示されている。
【０００３】
一方、一次粒子径が５μｍ以下程度になると、一次粒子同士が凝集し、粗大な二次粒子を形成しやすくなる。その結果、ゼオライトスラリーとしたときの粘度が高くなり、ハンドリング性が低下する。
【０００４】
スラリーに含まれるゼオライトの粒子、特に二次粒子の粒子径を小さくする方法として、ゼオライトスラリーに有機物等の分散剤を添加する方法（例えば、特許文献２）、ゼオライト粉末を粉砕する方法、が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０２１－１１４２２号
特開２００４－６７９７６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１で開示されたＭＦＩ型ゼオライトでは、一次粒子の凝集が著しく、粗大な粒子を形成してしまう。そのため、粉末としての平均粒子径が小さなＭＦＩ型ゼオライトを得ることができなかった。
【０００７】
一方、特許文献２で開示された分散剤を加える方法は、分散剤が、ＭＦＩ型ゼオライト吸着特性に影響するため好ましくない。
【０００８】
また、ＭＦＩ型ゼオライトを粉砕して粒子径を小さくする方法があるが、粉砕では、粒子径の低下とともに、ゼオライトの結晶性が低下するため、吸着性能が低下する。
【０００９】
本開示は、分散剤の使用や、粉砕を必須とすることなく、平均粒子径が小さく、かつ有機化合物に対する高い吸着性能を有するＭＦＩ型ゼオライト、その製造方法及びこれを含む吸着剤の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本開示は、粉砕や、分散剤を使用することなく、ゼオライトスラリーとしたときのハンドリング性に優れているＭＦＩ型ゼオライトを製造する方法について検討した。その結果、原料を結晶化する工程において、密閉容器内の圧力を操作することで、従来の製造方法では得られなかった、平均粒子径が小さくかつ有機化合物に対する高い吸着性能を有するＭＦＩ型ゼオライトを直接結晶化できることを見出した。
（【００１１】以降は省略されています）

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