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公開番号2024165522
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-28
出願番号2023081788
出願日2023-05-17
発明の名称複合粒子の製造方法
出願人信越化学工業株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C08J 3/12 20060101AFI20241121BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】複合粒子中に核粒子が複数含有せず、粒子同士が強く凝集したり固着されることなく、おおよそ核粒子の形状および粒径が維持され、また、配合した略全てのシリコーンゴムが略全ての核粒子の表面に付着した複合粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】核粒子の表面にシリコーンゴムを付着してなる複合粒子の製造方法であって、硬化性液状シリコーン組成物を乳化して水中油型エマルションを作製し、その後、該組成物を硬化させ、シリコーンゴム球状粒子の水分散液を作製する工程、核粒子と、前記水分散液と、カチオン性界面活性剤と、水とを混合し、核粒子の表面にシリコーンゴム粒子を吸着させる工程、及び、前記混合液から水を揮発除去し、核粒子表面にシリコーンゴム粒子を固着させる工程を含み、混合液中の水100質量部に対し核粒子を1～100質量部、核粒子100質量部に対しシリコーンゴム球状粒子を0.1～25質量部とする複合粒子の製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
体積平均粒径が１～５０μｍの核粒子の表面にシリコーンゴムを付着してなる複合粒子の製造方法であって、
（ｉ）硬化性液状シリコーン組成物を、界面活性剤を用いて乳化して、水中油型エマルションを作製し、その後、前記硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、体積平均粒径が５０～１，０００ｎｍのシリコーンゴム球状粒子の水分散液を作製する工程、
（ｉｉ）前記核粒子と、工程（ｉ）で作製した前記シリコーンゴム球状粒子の水分散液と、カチオン性界面活性剤と、水とを混合し、前記核粒子の表面にシリコーンゴム粒子を吸着させることにより、前記シリコーンゴム粒子を吸着させた前記核粒子を含む混合液を作製する工程、及び、
（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）で作製した前記シリコーンゴム粒子を吸着させた前記核粒子を含む前記混合液から、該混合液に含まれる水分を揮発除去し、前記核粒子表面に吸着した前記シリコーンゴム粒子を固着させる工程
を含み、工程（ｉｉ）で作製する前記混合液に含まれる水分１００質量部に対する前記核粒子の量を１～１００質量部の範囲とし、前記核粒子１００質量部に対する前記シリコーンゴム球状粒子の量を０．１～２５質量部の範囲とし、前記水１００質量部に対する前記カチオン性界面活性剤の量を０．０２～０．９質量部の範囲とすることを特徴とする複合粒子の製造方法。
続きを表示（約 190 文字）【請求項２】
前記核粒子を、無機粒子及び有機粒子の少なくともいずれか１種からなるものとすることを特徴とする請求項１に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項３】
前記シリコーンゴム球状粒子のゴム硬度を、ＪＩＳＫ６２５３に規定されているタイプＡデュロメータによる測定で、５～９５の範囲とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の複合粒子の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
ファンデーションや化粧下地等のメーキャップ化粧料に求められる機能を得るために、様々な粉末処理がされている。シリコーンゴムを被覆した粉末が提案されており、光拡散性により自然な仕上がり感が向上し、肌への付着力に優れ、柔らかくしっとりとした感触が得られるとされている。また、粉末化粧料においては、落下安定性に優れるとされている。
【０００３】
核粒子の表面にシリコーンゴムを付着、被覆した粒子の製造方法はいくつか提案されている。
【０００４】
特許文献１には、シリカとシリコーンゴムとを粉砕混合する方法が提案されているが、核粒子となるシリカ粒子は粉砕されるため、初期の形状、粒径を維持した粒子を得ることができない。すなわち、球状、板状、棒状等特定の形状をした粒子を得ることはできず、また、粒径をコントロールすることが難しいという欠点がある。
【０００５】
特許文献２や特許文献３には、核粒子とシリコーンゴムとなる硬化性シリコーンを混合した後、シリコーンを硬化させる方法が提案されているが、全粒子または一部の粒子が粒子中に核粒子が複数存在する構造となり、それにより粒径が大きくなるため核粒子の形状の維持や粒径をコントロールすることが困難となる。また、シリコーンの割合が少ない場合には、すべての核粒子を被覆したものとすることが困難となる。
【０００６】
特許文献４には、シリカ粒子水分散液とシリコーンゴムとなる硬化性シリコーンを水に乳化分散させた後、シリコーンを硬化させる方法が提案されているが、粉体形態として得られる粒子は核粒子となるシリカ粒子を複数含有する構造であり、また、シリコーンゴムの含有量が多いため核粒子の特性が発現しずらくなる。
【０００７】
特許文献５には、無機粒子とシリコーンゴムとなる硬化性シリコーンのエマルションの混合物を噴霧乾燥と同時にシリコーンを硬化させる方法が提案されているが、粒子中に核粒子となる無機粒子が複数存在するものになったり、被覆していないシリコーンゴムのみからなる粒子ができたりする。
【０００８】
特許文献６には、核粒子と分散媒に分散させたシリコーンゴム粒子を混合した後、分散媒を留去する方法が提案されているが、分散媒の留去の際に粒子同士が凝集するため、核粒子の形状の維持や粒径をコントロールすることが困難となる。
【０００９】
特許文献７には、核粒子と微架橋させたシリコーンのエマルションとの混合物に架橋剤を添加した後、遠心脱水によりケーキ状物とし、それの乾燥と同時にゴム硬化させる方法が提案されているが、硬化の際に核粒子同士が固結し、それを完全にほぐすことは難しく、核粒子の形状の維持や粒径をコントロールすることが困難となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
特開平８－３４５１号公報
特開平３－２９４３５７号公報
特開２０１７－２１４５６５号公報
特開平３－２８１５３６号公報
特開平５－３２９１４号公報
特開２０１０－１６３３７５号公報
国際公開ＷＯ２０１８／０８４１７６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
（【００１１】以降は省略されています）

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