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公開番号2024155325
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-31
出願番号2023069960
出願日2023-04-21
発明の名称トリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶の製造方法
出願人石福金属興業株式会社
代理人弁理士法人小田島特許事務所
主分類C07F 1/12 20060101AFI20241024BHJP(有機化学)
要約【課題】収率が高いトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III) ([Au(H₂NCH₂CH₂NH₂)₂]Cl₃)結晶の製造方法の提供
【解決手段】
塩化金酸および塩酸を特定の含有比率で含む水溶液と、前記水溶液の金のモル数の特定倍のモル数のエチレンジアミンまたは特定倍のモル数のエチレンジアミンを含む水溶液とを、混合することで塩化金酸とエチレンジアミンを反応させる工程と、前記工程で得られたトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)の水溶液をろ過する工程と直前の工程で得られたろ過後のトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)の水溶液にエタノールを混合しトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶を析出させる工程と、直前の工程で得られた析出したトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶を含む溶液をろ過する工程と、直前の工程で得られた前記結晶を減圧乾燥してトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶を得る工程を含むことを特徴とするトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
塩化金酸および塩酸を含有し金のモル数の3.8～4.5倍のモル数の水素イオンを含む水溶液と、前記水溶液の金のモル数の2.4～2.8倍のモル数のエチレンジアミンまたは金のモル数の2.4～2.8倍のモル数のエチレンジアミンを含む水溶液とを、混合することで塩化金酸とエチレンジアミンを反応させる工程と、
前記工程で得られたトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)の水溶液をろ過する工程と
直前の工程で得られたろ過後のトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)の水溶液にエタノールを混合しトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶を析出させる工程と、
直前の工程で得られた析出したトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶を含む溶液をろ過する工程と、
直前の工程で得られた前記結晶を減圧乾燥してトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶を得る工程
を含むことを特徴とするトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は，トリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
トリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)は、例えば、非シアン系金めっき液の原料や金ナノ粒子を作製するための前駆体に利用することができる。
【０００３】
特許文献１には、塩化金ナトリウムとエチレンジアミン（無水）を、溶媒を用いて、温度15～60℃で反応させることを特徴とするビス(1,2－エタンジアミン)金クロライドの製法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開平10‐226690号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１には、塩化金ナトリウムを出発原料しているが、用途によってはナトリウムの除去が必要になることがあり、ナトリウムを含まない塩化金酸を出発原料として収率の高いトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶の製造方法が望まれている。
【０００６】
本発明の目的は、収率が高いトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III) ([Au(H
2
NCH
2
CH
2
NH
2
)
2
]Cl
3
）結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、塩化金酸および塩酸を含有し金のモル数の3.8～4.5倍のモル数の水素イオンを含む水溶液と、前記水溶液の金のモル数の2.4～2.8倍のモル数のエチレンジアミンを含む水溶液とを、使用し、金のモル数に対する水素イオンのモル数、および金のモル数に対するエチレンジアミンのモル数を制御することで、トリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)を合成する際、副生成物の発生を抑制でき、収率が90%を超えるようなトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶が得られることを見出した。
【０００８】
すなわち、本発明は、
塩化金酸および塩酸を含有し金のモル数の3.8～4.5倍のモル数の水素イオンを含む水溶液と、前記水溶液の金のモル数の2.4～2.8倍のモル数のエチレンジアミンまたは金のモル数の2.4～2.8倍のモル数のエチレンジアミンを含む水溶液とを、混合することで塩化金酸とエチレンジアミンを反応させる工程と、
前記工程で得られたトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)の水溶液をろ過する工程と、
直前の工程で得られたろ過後のトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)の水溶液にエタノールを混合しトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶を析出させる工程と、
直前の工程で得られた析出したトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶を含む溶液をろ過する工程と、
直前の工程で得られた前記結晶を減圧乾燥してトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶を得る工程を含むことを特徴とするトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に従うと，収率が高いトリクロロビス(エチレンジアミン)金(III)結晶の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明は、塩化金酸および塩酸を含有し金のモル数の3.8～4.5倍のモル数の水素イオンを含む水溶液と、前記水溶液の金のモル数の2.4～2.8倍のモル数のエチレンジアミンまたは金のモル数の2.4～2.8倍のモル数のエチレンジアミンを含む水溶液とを、混合することで塩化金酸とエチレンジアミンを反応させる工程を含む。
（【００１１】以降は省略されています）

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