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公開番号2025176914
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-12-05
出願番号2024083311
出願日2024-05-22
発明の名称熱可塑性ポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度の評価方法
出願人矢崎総業株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類G01N 24/08 20060101AFI20251128BHJP(測定;試験)
要約【課題】簡便に、かつ、精度よくポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度を評価することができる評価方法を提供する。
【解決手段】評価方法は、熱可塑性ポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度の評価方法であって、核磁気共鳴分光法を用いて、熱可塑性ポリエステル樹脂の成形品を解析して末端ビニル基を定量する工程を有する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
熱可塑性ポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度の評価方法であって、
核磁気共鳴分光法を用いて、前記熱可塑性ポリエステル樹脂の成形品を解析して末端ビニル基を定量する工程を有する、評価方法。
続きを表示（約 390 文字）【請求項２】
シリンダ温度を変えて射出成形を行うことで、前記熱可塑性ポリエステル樹脂の成形品である、複数の標準試料を作製する工程と、
前記核磁気共鳴分光法を用いて、前記複数の標準試料を解析して末端ビニル基を定量する工程と、
前記複数の標準試料の末端ビニル基量と前記シリンダ温度との関係を示す検量線を作成する工程と、
前記核磁気共鳴分光法を用いて、前記熱可塑性ポリエステル樹脂の成形品である、評価対象試料を解析して末端ビニル基を定量する工程と、
前記検量線を使用して、前記評価対象試料の末端ビニル基量から、前記評価対象試料の成形加工時のシリンダ温度を予測する工程と、
を有する、請求項１に記載の評価方法。
【請求項３】
前記熱可塑性ポリエステル樹脂はポリブチレンテレフタレート樹脂である、請求項１又は２に記載の評価方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性ポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度の評価方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
熱可塑性ポリエステル樹脂であるポリブチレンテレフタレート樹脂（ＰＢＴ樹脂）は機械的特性と電気的特性のバランスに優れ、かつ、高温使用にも耐えられるため、小型軽量化が進む自動車部品、例えばコネクタの材料として広く用いられている。一方で、ＰＢＴ樹脂は、高温などの過酷な使用環境において熱分解、熱酸化分解などによる材料劣化が進行することが知られている。特に、射出成形時には樹脂が溶融するほどの高温環境下にあるため、熱分解反応による材料劣化が著しく速く進行しやすい。そのため、熱可塑性ポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度を評価して、効率的な劣化対策に繋げることが重要である。
【０００３】
これに対して特許文献１には、ポリエステル樹脂中の末端カルボキシル基濃度の増加量から、ポリエステル樹脂の湿度及び温度による劣化の挙動を予測する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１１－１６９８１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１において評価される、ポリエステル樹脂中の末端カルボキシル基濃度の増加量は、熱分解、熱酸化分解及び加水分解など複数の分解反応により生成した総量に相当することから、熱分解反応による劣化のみを評価することはできない。そのため、特許文献１の予測方法では、ポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度を評価するには精度が不十分であった。
【０００６】
その他、ポリエステル樹脂の劣化度の評価方法としては、分子量、固有粘度、又は引張伸張特性などの機械的特性の変化量による評価方法も知られている。しかしながら、いずれの方法も作業が煩雑で時間がかかり、主要な分解反応のメカニズムを知ることができないため、効率的な劣化対策に繋げることができなかった。
【０００７】
本発明は、このような従来技術が有する課題に鑑みてなされたものである。本発明の目的は、簡便に、かつ、精度よくポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度を評価することができる評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の態様に係る評価方法は、熱可塑性ポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度の評価方法であって、核磁気共鳴分光法を用いて、熱可塑性ポリエステル樹脂の成形品を解析して末端ビニル基を定量する工程を有する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、簡便に、かつ、精度よくポリエステル樹脂の熱分解反応による劣化度を評価することができる評価方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
本実施形態に係る評価方法によって得られた、ＰＢＴ樹脂成形品の試料のプロトン核磁気共鳴（
１
Ｈ－ＮＭＲ）スペクトルの一例である。
本実施形態に係る評価方法によって得られた、ＰＢＴ樹脂成形品の標準試料の末端ビニル基量の逆数（ＶＩ）と、シリンダ温度の逆数（１０００／Ｔ）との関係を示す検量線の一例である。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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