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公開番号2025066769
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-23
出願番号2025008084,2022116158
出願日2025-01-20,2021-07-09
発明の名称酸化セルロース、ナノセルロース及びそれらの分散液
出願人東亞合成株式会社
代理人
主分類C08B 11/12 20060101AFI20250416BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】解繊性に優れた酸化セルロースを提供することを主たる目的とする。
【解決手段】次亜塩素酸又はその塩によるセルロース系原料の酸化物である酸化セルロースであって、N-オキシル化合物を実質的に含まず、重合度が600以下である、酸化セルロースとする。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
次亜塩素酸又はその塩によるセルロース系原料の酸化物である酸化セルロースであって、
Ｎ－オキシル化合物を実質的に含まず、
重合度が６００以下である、酸化セルロース。
続きを表示（約 730 文字）【請求項２】
カルボキシ基量が０．３０～２．０ｍｍｏｌ／ｇである、請求項１に記載の酸化セルロース。
【請求項３】
前記酸化セルロースの濃度０．１質量％水分散液を自転公転撹拌機にて公転速度２０００ｒｐｍ、自転速度８００ｒｐｍで１０分間の条件にて解繊処理することにより得られるナノセルロース水分散液の光透過率が６０％以上である、請求項１又は２に記載の酸化セルロース。
【請求項４】
セルロース系原料の酸化物である酸化セルロースであって、
前記酸化セルロースの濃度０．１質量％水分散液を自転公転撹拌機にて公転速度２０００ｒｐｍ、自転速度８００ｒｐｍで１０分間の条件にて解繊処理することにより得られるナノセルロース水分散液の光透過率が６０％以上である、酸化セルロース。
【請求項５】
前記酸化セルロースが、次亜塩素酸又はその塩によるセルロース系原料の酸化物である、請求項４に記載の酸化セルロース。
【請求項６】
請求項１～５のいずれか一項に記載の酸化セルロースが分散媒に分散された酸化セルロース分散液。
【請求項７】
請求項１～６のいずれか１項に記載の酸化セルロースが解繊されてなり、平均繊維幅が１～２００ｎｍである、ナノセルロース。
【請求項８】
請求項１～６のいずれか１項に記載の酸化セルロースを、自転公転撹拌機にて公転速度１２００～２５００ｒｐｍ、自転速度６００～１０００ｒｐｍで３～１５分間解繊処理することにより得られる、ナノセルロース。
【請求項９】
請求項７又は８に記載のナノセルロースが分散媒に分散されたナノセルロース分散液。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化セルロース、ナノセルロース及びそれらの分散液に関する。詳しくは、セルロース系原料が酸化剤で酸化された酸化セルロース及びこれを含む酸化セルロース分散液、並びに当該酸化セルロースが解繊されたナノセルロース及びこれを含むナノセルロース分散液に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
各種セルロース系原料を酸化剤で酸化し、得られた酸化セルロースを微細化することにより、セルロースナノファイバー（以下、「ＣＮＦ」ともいう）等のナノセルロース材料を製造する技術が種々提案されている（例えば、特許文献１や特許文献２参照）。
【０００３】
特許文献１には、酸化剤として次亜塩素酸又はその塩を用い、反応系内の有効塩素濃度が１４～４３質量％の高濃度条件においてセルロース系原料を酸化して酸化セルロースを得ることが開示されている。特許文献２には、酸化剤として次亜塩素酸又はその塩を用い、反応系内の有効塩素濃度を６～１４質量％として、ｐＨを５．０～１４．０に調整しながらセルロース系原料を酸化して酸化セルロースを得ることが開示されている。これらの技術では、触媒として２，２，６，６－テトラメチル－１－ピペリジン－Ｎ－オキシラジカル（ＴＥＭＰＯ）等のＮ－オキシル化合物を用いずに酸化処理を行うため、Ｎ－オキシル化合物がセルロース繊維中に残存しておらず、よって、環境等に及ぼす影響の低減を図りながらナノセルロース材料を製造することが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
国際公開第２０１８／２３０３５４号
国際公開第２０２０／０２７３０７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１及び特許文献２には、酸化セルロースを微細化処理してナノセルロース材料を製造する具体例として、超音波ホモジナイザーを用いた機械的処理による解繊工程を経てナノセルロース材料を得た例が開示されている。しかしながら、上記の処理は、解繊に必要なエネルギーの点で更なる改善の余地がある。ナノセルロース材料の製造においては、生産コストの観点から、温和な処理条件でも解繊が可能な易解繊性を有する酸化セルロースが求められている。また、微細化されたセルロース繊維を安定して製造するため、あるいは分散媒中での光散乱等が少なく透明性の高いナノセルロース材料を得るためには、ナノセルロース材料を解繊する前の状態である酸化セルロースの解繊性が良好であることが求められる。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、解繊性に優れた酸化セルロースを提供することを主たる目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するべく、本発明によれば、以下の手段が提供される。
〔１〕次亜塩素酸又はその塩によるセルロース系原料の酸化物である酸化セルロースであって、Ｎ－オキシル化合物を実質的に含まず、重合度が６００以下である、酸化セルロース。
【０００８】
〔２〕カルボキシ基量が０．３０～２．０ｍｍｏｌ／ｇである、〔１〕の酸化セルロース。
〔３〕前記酸化セルロースの濃度０．１質量％水分散液を自転公転撹拌機にて公転速度２０００ｒｐｍ、自転速度８００ｒｐｍで１０分間の条件にて解繊処理することにより得られるナノセルロース水分散液の光透過率が６０％以上である、〔１〕又は〔２〕の酸化セルロース。
〔４〕セルロース系原料の酸化物である酸化セルロースであって、前記酸化セルロースの濃度０．１質量％水分散液を自転公転撹拌機にて公転速度２０００ｒｐｍ、自転速度８００ｒｐｍで１０分間の条件にて解繊処理することにより得られるナノセルロース水分散液の光透過率が６０％以上である、酸化セルロース。
〔５〕前記酸化セルロースが、次亜塩素酸又はその塩によるセルロース系原料の酸化物である、〔４〕の酸化セルロース。
〔６〕〔１〕～〔５〕のいずれかの酸化セルロースが分散媒に分散された酸化セルロース分散液。
【０００９】
〔７〕〔１〕～〔６〕のいずれかの酸化セルロースが解繊されてなり、平均繊維幅が１～２００ｎｍである、ナノセルロース。
〔８〕〔１〕～〔６〕のいずれかの酸化セルロースを、自転公転撹拌機にて公転速度１２００～２５００ｒｐｍ、自転速度６００～１０００ｒｐｍで３～１５分間の条件で解繊処理することにより得られる、ナノセルロース。
〔９〕〔７〕又は〔８〕のナノセルロースが分散媒に分散されたナノセルロース分散液。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、解繊性に優れた酸化セルロースを得ることができる。特に、本発明の酸化セルロースは、温和な条件で解繊処理を行った場合にも均一に微細化させることができ、易解繊性に優れている。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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