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公開番号2025015804
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-30
出願番号2024202568,2021556145
出願日2024-11-20,2020-11-12
発明の名称導電性粒子、その製造方法及びそれを含む導電性材料
出願人日本化学工業株式会社
代理人弁理士法人翔和国際特許事務所
主分類C23C 18/36 20060101AFI20250123BHJP(金属質材料への被覆;金属質材料による材料への被覆;化学的表面処理;金属質材料の拡散処理;真空蒸着,スパッタリング,イオン注入法,または化学蒸着による被覆一般;金属質材料の防食または鉱皮の抑制一般)
要約【課題】本発明の目的は、従来以上に接続抵抗が低く、かつ接続信頼性の高い導電性粒子を提供することにある。
【解決手段】無電解めっきにより芯材粒子の表面に導電層を形成する導電性粒子の製造方法であって、前記導電層の形成中に無電解めっき反応液に硫黄化合物を添加する工程を有する導電性粒子の製造方法である。前記硫黄化合物が、2-メルカプトベンゾチアゾール、2-メルカプトベンゾオキサゾール及び2-メルカプトベンゾイミダゾールからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
無電解めっきにより芯材粒子の表面に導電層を形成する導電性粒子の製造方法であって、
前記導電性粒子の圧縮硬さの最高値が１４７００Ｎ／ｍｍ
２
以上であり、かつ、圧縮率５％未満で圧縮硬さが最高値を示し、
圧縮率２０％以上５０％以下における圧縮硬さの平均値が１３００Ｎ／ｍｍ
２
以上５０００Ｎ／ｍｍ
２
未満であって、
圧縮率２０％以上５０％以下における圧縮硬さの平均値に対する、圧縮硬さの最高値の比が３以上１５以下であり、
前記導電層の形成中に無電解めっき反応液に硫黄化合物を添加する工程を有する導電性粒子の製造方法。
続きを表示（約 270 文字）【請求項２】
前記硫黄化合物が、２－メルカプトベンゾチアゾール、２－メルカプトベンゾオキサゾール及び２－メルカプトベンゾイミダゾールからなる群より選択される少なくとも１種である請求項１に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項３】
硫黄化合物の添加を３０秒以内で行う請求項１又は２に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項４】
前記硫黄化合物の添加量が、無電解めっき反応液中の全硫黄化物濃度が０．０１ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下となる量である請求項１～３のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性粒子及びそれを含む導電性材料に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
異方性導電フィルムや異方性導電ペーストといった異方性導電材料の導電性材料として用いられる導電性粒子としては、一般に芯材粒子の表面に金属からなる導電層を形成したものが知られており、この導電層により電極や配線間の電気的な接続を行っている。
【０００３】
このような導電性粒子により電極間を加圧接続する際、導通を図るためには電極表面に形成されている酸化膜を排除する必要があり、導電性粒子には初期の加圧に耐え得る硬さが求められる。例えば、特許文献１には、芯材である樹脂粒子にエチレン性不飽和基を複数有する架橋性の単量体を含ませることで、１０％圧縮したときの圧縮硬さと５０％圧縮したときの圧縮硬さの比率を特定範囲内とすることにより、接続抵抗を低くし、かつ接続信頼性を高めることができる導電性粒子が開示されている。しかし、電極間の加圧接続時の初期の段階では、芯材粒子の特性に加えて導電層が有する特性も影響を及ぼし易い。
【０００４】
このような観点から、特許文献２では、ニッケルとリンの結晶構造を有する結晶層を含む導電層からなる導電性粒子により、５％圧縮されたときの圧縮硬さが特定値以上であることが記載されている。また、特許文献３では、導電部が外表面に複数の突起を有し、この突起のＸ線回折における（１１１）面の割合が５０％以上であり、基部の平均最大径が１ｎｍ以上、５００ｎｍ以下である導電性粒子が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
ＷＯ２０１４／００７３３４号
特開２０１３－２１４５１１号公報
特開２０１６－１１９３０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献２及び特許文献３のいずれも導電層の特性を改良することで、電極及び導電層に形成されている酸化膜を排除することができ、接続後の電極及び導電性粒子の接触面積が高められる導電性粒子を得ることにより、電極間を電気的に接続した場合に、接続抵抗を低くし、かつ接続信頼性を高めることを目的としているが、更なる改善の余地がある。
【０００７】
したがって本発明の目的は、従来以上に接続抵抗が低く、かつ接続信頼性の高い導電性粒子を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、電極を加圧接続する初期の段階で、電極に形成されている酸化膜を排除しうる程度の硬さを有する導電層と、接続された後の導電性粒子の硬さの比率が特定の範囲を満たす導電性粒子は、接続抵抗を低くすることができ、かつ、接続信頼性にも優れることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち本発明は、芯材粒子の表面に導電層が形成されてなる導電性粒子において、前記導電性粒子の圧縮硬さの最高値が１４７００Ｎ／ｍｍ
２
以上であり、かつ、圧縮率５％未満で圧縮硬さが最高値を示し、圧縮率２０％以上５０％以下における圧縮硬さの平均値が１３００Ｎ／ｍｍ
２
以上５０００Ｎ／ｍｍ
２
未満であって、圧縮率２０％以上５０％以下における圧縮硬さの平均値に対する、圧縮硬さの最高値の比が１．５以上５０以下である導電性粒子を提供するものである。
【００１０】
また本発明は、無電解めっき法により芯材粒子の表面に導電層を形成する導電性粒子の製造方法であって、前記導電層の形成中に無電解めっき反応液に硫黄化合物を添加する工程を有する導電性粒子の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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