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公開番号2025020653
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-13
出願番号2023124165
出願日2023-07-31
発明の名称金属酸化被膜装置及び金属酸化被膜形成方法
出願人株式会社日本テクノ
代理人個人,個人
主分類C23C 8/18 20060101AFI20250205BHJP(金属質材料への被覆;金属質材料による材料への被覆;化学的表面処理;金属質材料の拡散処理;真空蒸着,スパッタリング,イオン注入法,または化学蒸着による被覆一般;金属質材料の防食または鉱皮の抑制一般)
要約【課題】水蒸気を用いることなく、気体によって効率的に四酸化三鉄被膜を形成する。
【解決手段】
金属酸化被膜形成方法は、熱処理炉内に金属のワークを配置する配置工程と、熱処理炉内の空気を、不活性ガス又は二酸化炭素で置換する置換工程と、置換工程後の熱処理炉内を昇温する昇温工程と、昇温工程後の熱処理炉内を二酸化炭素雰囲気とすることで、ワークに四酸化三鉄被膜を形成する被膜形成工程と、を備えるようにした。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
熱処理炉内に金属のワークを配置する配置工程と、
前記熱処理炉内の空気を、不活性ガス又は二酸化炭素で置換する置換工程と、
前記置換工程後の前記熱処理炉内を昇温する昇温工程と、
前記昇温工程後の前記熱処理炉内を二酸化炭素雰囲気とすることで、前記ワークに四酸化三鉄被膜を形成する被膜形成工程と、
を備えることを特徴とする金属酸化被膜形成方法。
続きを表示（約 830 文字）【請求項２】
前記被膜形成工程では、前記二酸化炭素を対流させることを特徴とする、
請求項１に記載の金属酸化被膜形成方法。
【請求項３】
前記被膜形成工程において、前記熱処理炉に少なくとも酸素を導入することを特徴とする
請求項１に記載の金属酸化被膜形成方法。
【請求項４】
前記被膜形成工程において、前記熱処理炉の炉内温度を６５０℃以下に維持することを特徴とする
請求項１に記載の金属酸化被膜形成方法。
【請求項５】
前記被膜形成工程において、前記熱処理炉の炉内温度を４５０℃以上に維持することを特徴とする
請求項４に記載の金属酸化被膜形成方法。
【請求項６】
前記被膜形成工程において、前記熱処理炉の一酸化炭素含有量を４０％以下に維持することを特徴とする、
請求項１に記載の金属酸化被膜形成方法。
【請求項７】
前記被膜形成工程において、前記熱処理炉の一酸化炭素含有量を２０％以下に維持することを特徴とする、
請求項６に記載の金属酸化被膜形成方法。
【請求項８】
前記置換工程の前に、前記熱処理炉内の雰囲気を吸引して大気圧未満にすることを特徴とする、
請求項１に記載の金属酸化被膜形成方法。
【請求項９】
前記置換工程の前に、前記熱処理炉内の雰囲気を吸引して１０ｋＰａ以下にすることを特徴とする、
請求項１に記載の金属酸化被膜形成方法。
【請求項１０】
ワークを収容する熱処理炉と、
前記熱処理炉内を加熱する加熱装置と、
二酸化炭素ガスを前記熱処理炉内に供給する二酸化炭素ガス供給装置と、を備え、
昇温後の前記熱処理炉内を二酸化炭素雰囲気とすることで、前記ワークに四酸化三鉄被膜を形成することを特徴とする、
金属酸化皮膜形成装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼等の金属に酸化被膜を形成する装置及び方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、鋼等の金属の表面層を酸化させることで、硬くて多孔質な四酸化三鉄（Ｆｅ
３
Ｏ
４
）の黒色被膜を形成することが行われている。この四酸化三鉄被膜は、潤滑性・耐摩耗性・耐食性・耐粘着性等の向上に貢献する。対象となる金属には、鋼、鋳鉄、焼結金属、銅、合金等も含まれる。
【０００３】
金属表面に四酸化三鉄被膜を形成する方法は、主に、次の三種類である。（１）１５０℃前後のアルカリ水溶液を利用して金属表面に被膜形成する方法。（２）３００℃～４００℃の硝石系塩浴を利用して金属表面に被膜形成する方法。（３）５００℃前後の水蒸気雰囲気を利用して金属表面に被膜形成する方法。
【０００４】
特に上記（３）の方法は、水蒸気処理法又はホモ処理法といわれており、処理温度が高いことから、対象金属の内部硬度の低下や、加熱ひずみ発生などの欠点はあるものの、低コストで被膜形成できるので、量産部品の皮膜処理に好適である。
【０００５】
この水蒸気処理法は、まず、水蒸気対応加熱炉（通称、レトルト炉）にワークを入れて、３００℃～４００℃にワークを予熱する。なお、この予熱を行わずに、レトルト炉に水蒸気を流すと、ワーク表面に凝縮して水滴となり、赤錆が発生するおそれがある。予熱温度に到達したら、レトルト炉に素早く水蒸気を案内して、レトルト炉の空気を外部に追い出す。例えば３０分程度の置換で空気を排出する。その後、レトルト炉を５００℃前後の被膜形成温度（処理温度）まで昇温させて、その温度を必要時間（保持時間）維持する。この間も、レトルト炉に水蒸気は連続的に流し続けると共に、炉内水蒸気圧を１００ｍｍＡｑ程度の常圧以上に維持する。保持時間経過したら、ワークをレトルト炉から取り出して、ワークを空冷又は液令する。
【０００６】
炉内の水蒸気は、処理温度において、Ｈ
２
Ｏ＝Ｈ
２
＋（１／２）Ｏ
２
の反応が生じる。被膜処理中は、水（Ｈ
２
Ｏ）と水素（Ｈ
２
）の炉内含有比率を適切にコントロールする。図７に、水（Ｈ
２
Ｏ）と水素（Ｈ
２
）の体積含有比率（％）、及び、炉内温度に基づく鉄の酸化反応の平衡状態図を示す。水蒸気処理温度を６００℃以下とし、水（Ｈ
２
Ｏ）と水素（Ｈ
２
）の含有比率を適切にコントロールすれば、ワーク表面に四酸化三鉄被膜が形成されることになる。
【０００７】
水蒸気処理における処理温度及び保持時間は、ワークの種類や、四酸化三鉄被膜の膜厚に基づいて適宜設定される。四酸化三鉄被膜の膜厚を大きくしすぎると、剥離しやすくなるので好ましくない。処理温度が５６０℃以上にしたり、保持時間を９０分以上にしたりすると、四酸化三鉄被膜の一部が、三酸化二鉄（Ｆｅ
２
Ｏ
３
）に変化するので好ましくない。また、水蒸気中に微細水滴（結露水）が含まれると、ワーク表面に三酸化二鉄が形成されてしまい、この三酸化二鉄が、四酸化三鉄被膜の形成を阻害する。これ故に、水蒸気処理法では、レトルト炉を正しくメンテナンスしておくことや、水蒸気を十分に加熱すること、予熱温度や処理温度を正しくコントロールすること等が求められる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
特開昭５５－１５２１８２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
水蒸気処理法では、ボイラー等の水蒸気発生装置が必要であり、処理装置全体の費用が増大する。また、レトルト炉の内部に配置する断熱材に、過熱水蒸気が直接触れるため、断熱材が劣化しやすい。断熱材の劣化によって断熱効率が低下すると、水蒸気が結露して、ワークに三酸化二鉄膜が形成されるという問題がある。また、レトルト炉の構造が複雑となるので、断熱材の交換や、水蒸気用のシール材等の定期的な交換を含めて、補修費が増大する。
【００１０】
本発明は、このような実情に鑑み、水蒸気を用いることなく、気体によって効率的に四酸化三鉄被膜の形成可能な金属酸化皮膜形成方法等を提供する。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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