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公開番号2025014265
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-30
出願番号2023116695
出願日2023-07-18
発明の名称チタンキレート剤の製造方法およびチタンキレート剤
出願人日本化学工業株式会社
代理人個人
主分類C07C 51/50 20060101AFI20250123BHJP(有機化学)
要約【課題】引火点が室温以上であり、非危険物として取り扱うことのできるチタンキレート剤を、工業的に有利な方法で製造するための製造方法を提供すること。
【解決手段】有機溶媒とチタンキレート化合物の混合液に、純水を添加し水分含有量が20から70質量%となるように水分を調整する水分調整工程、および、水分調整工程で得られた水混合液を、真空度-30kPaから-100kPa、温度30℃以上80℃以下の条件で前記有機溶媒を留去する減圧留去工程、を有するチタンキレート剤の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
有機溶媒とチタンキレート化合物の混合液に、純水を添加し水分含有量が２０質量％以上７０質量％以下となるように水分を調整する水分調整工程、および、
前記水分調整工程で得られた水混合液を、真空度が－３０ｋＰａから－１００ｋＰａ、温度が３０℃以上８０℃以下の条件で前記有機溶媒を留去する減圧留去工程、
を有するチタンキレート剤の製造方法。
続きを表示（約 900 文字）【請求項２】
前記水分調整工程および前記減圧留去工程を複数回行う請求項１に記載のチタンキレート剤の製造方法。
【請求項３】
前記減圧留去工程が、前記水分調整工程で得られた水混合液中の有機溶媒が５質量％以上５０質量％以下となるまで有機溶媒を留去する工程である請求項１または２に記載のチタンキレート剤の製造方法。
【請求項４】
前記減圧留去工程後、有機溶媒の濃度が５質量％以下となるように純水を加える工程を含む請求項１または２に記載のチタンキレート剤の製造方法。
【請求項５】
前記有機溶媒がアルコールである請求項１または２に記載のチタンキレート剤の製造方法。
【請求項６】
前記アルコールが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ－プロパノール、ｎ－ブタノール、ｓｅｃ－ブタノール、ｔｅｒｔ－ブタノール、ｎ－ペンタノールからなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項５に記載のチタンキレート剤の製造方法。
【請求項７】
前記チタンキレート化合物が、チタンアルコキシドを有機溶媒で希釈して希釈液を得た後、前記希釈液とヒドロキシカルボン酸とを混合して得られたチタンキレート化合物である請求項１または２に記載のチタンキレート剤の製造方法。
【請求項８】
前記チタンアルコキシドが、テトラメトキシチタン（ＩＶ）、テトラエトキシチタン（ＩＶ）、テトラ－ｎ－プロポキシチタン（ＩＶ）、テトライソプロポキシチタン（ＩＶ）、テトラ－ｎ－ブトキシチタン（ＩＶ）およびテトライソブトキシチタン（ＩＶ）から選ばれる少なくとも一種である請求項７に記載のチタンキレート剤の製造方法。
【請求項９】
前記ヒドロキシカルボン酸が、クエン酸、酒石酸、乳酸およびグリコール酸から選ばれる少なくとも一種である請求項７または８に記載のチタンキレート剤の製造方法。
【請求項１０】
タグ密閉式引火点測定において引火点が６０℃以上であるチタンキレート剤。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタンキレート剤の製造方法、特にヒドロキシカルボン酸を多座配位子として有するチタンキレート化合物を含有するチタンキレート剤の製造方法に関する。
また本発明は引火点の高いチタンキレート剤に関する。
続きを表示（約 2,100 文字）【背景技術】
【０００２】
チタンキレート化合物は、各種の架橋剤、触媒および分散剤等、様々な用途で使用されている。チタンキレート化合物はチタンに多座配位子が配位した化合物であり、通常、チタン化合物としてチタンアルコキシドを用い、多座配位子との反応で合成される（例えば、特許文献１から５）。
【０００３】
特許文献１では、乳酸などのヒドロキシカルボン酸とチタンテトラアルコキシドを水の共存下で反応させたのちアミンアンモニア、苛性ソーダ、炭酸カリ等の塩基を加え中和造塩する方法が記載されている。
しかしながら特許文献１に記載の方法では、ヒドロキシカルボン酸とチタンテトラアルコキシドとを水の共存下で反応させているため、チタンテトラアルコキシドの加水分解が起こり、チタンキレート化合物の収率に劣る場合がある。
【０００４】
前記のチタンアルコキシドの加水分解反応を抑制する目的で、特許文献２から５では、チタンアルコキシドとヒドロキシカルボン酸等の多座配位子との反応を有機溶媒中で行っている。
特許文献２では、テトライソプロピル・チタン酸塩を石油エーテル中の乳酸に添加して乳酸のチタン誘導体を得たことが記載されている。
特許文献３には、チタンテトライソプロポキシドにエチレングリコールを加え、その後、乳酸アンモニウムを加えて乳酸キレートチタン化合物を得たことが記載されている。また、特許文献４では、乳酸とイソプロピルアルコールを混合した後、チタンイソプロポキシドを滴下してチタンイソプロポキシ乳酸キレートの混合液を得たことが記載されている。
特許文献５ではチタンアルコキシドを溶媒で希釈後、ヒドロキシカルボン酸と反応させるチタンキレート化合物の製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特公昭５０－５１７７号公報
特開平０５－２４６９３６号公報
特開２０１５－１７２１９号公報
特開２０１５－３６３９０号公報
国際公開ＷＯ２０１９－１３８９８９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記のように有機溶媒中でチタンアルコキシドと多座配位子との反応を行い、チタンキレート化合物を得た場合、チタンキレート化合物を単離するためには有機溶媒を除去するか溶媒抽出する必要がある。有機溶媒を除去する過程で濃縮時の熱履歴をチタンキレート化合物が受けることで、チタンキレート化合物の変質が起こることがある。また、溶媒抽出ではチタンキレート化合物を完全に回収できず、チタンキレート化合物の収率が低下することがある。したがって、チタンキレート化合物を単離せず、そのまま有機溶媒とチタンキレート化合物の混合物をキレート剤として、前記用途に用いる場合が多い。
しかしながら、前記特許文献２から５に記載のチタンキレート化合物を主成分とするチタンキレート剤は、アルコール類等の有機溶媒を含有しており、その含有量によっては引火点が室温以下となる場合がある。
【０００７】
したがって、引火点が室温以上で、できるだけ高い引火点を有し、危険性が低減されたキレート剤の開発が求められている。
本発明の目的は、引火点が室温以上であり、消防法上の非危険物として取り扱うことのできるチタンキレート剤を、工業的に有利な方法で製造するための製造方法を提供することにある。
また本発明は引火点が６０℃以上のチタンキレート剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは有機溶媒を含有するチタンキレート剤から有機溶媒を蒸留により除去した場合、脱水縮合等によりチタンキレート化合物の変性が起こることから、チタンキレート化合物の変性を抑制しつつ、引火点の高いチタンキレート剤の製造方法を検討した。
その結果、有機溶媒を留去する際に、一定量の水を含有させてから有機溶媒を留去する操作を行うことにより、チタンキレート化合物の変性を抑えながら、有機溶媒を水に置換することで引火点の高いチタンキレート剤を製造することができることを見出し、本発明を完成させるに到った。
【０００９】
すなわち、本発明は、有機溶媒とチタンキレート化合物の混合物に、純水を添加し水分含有量が２０質量％以上７０質量％以下となるように水分を調整する水分調整工程、および、前記水分調整工程で得られた水混合液を、真空度が－３０ｋＰａから－１００ｋＰａ、温度が３０℃以上８０℃以下の条件で前記有機溶媒を留去する減圧留去工程、を有するチタンキレート剤の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、工業的に有利な方法で引火点が高く消防法上の非危険物として取り扱いできるチタンキレート剤を製造する方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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