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公開番号2024143547
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-11
出願番号2023056282
出願日2023-03-30
発明の名称透明導電性膜の製造方法
出願人マクセル株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類B05D 3/02 20060101AFI20241003BHJP(霧化または噴霧一般;液体または他の流動性材料の表面への適用一般)
要約【課題】高い帯電防止性能を有しながら、基材との密着性および膜硬度に優れる透明導電性膜を、無溶剤系の透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物から形成するための方法を提供すること。
【解決手段】無機導電性微粒子を含む透明導電性膜の製造方法であって、
無機導電性微粒子、活性エネルギー線硬化性化合物および重合開始剤を含み、有機溶剤および水の含有量が5質量%以下である透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物の塗膜を基材上に形成する工程、
前記塗膜を加熱する工程、および
前記加熱後の塗膜に活性エネルギー線を照射して硬化膜を形成する工程
を含む、方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
無機導電性微粒子を含む透明導電性膜の製造方法であって、
無機導電性微粒子、活性エネルギー線硬化性化合物および重合開始剤を含み、有機溶剤および水の含有量が５質量％以下である透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物の塗膜を基材上に形成する工程、
前記塗膜を加熱する工程、および
前記加熱後の塗膜に活性エネルギー線を照射して硬化膜を形成する工程
を含む、方法。
続きを表示（約 790 文字）【請求項２】
前記塗膜を加熱する工程が対流伝熱方式、伝導伝熱方式または放射伝熱方式により行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記塗膜を加熱する工程後、空気下で硬化膜を形成する工程を行う、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物における単官能活性エネルギー線硬化性化合物の含有量が、該硬化性組成物の総質量に対して１５質量％以下である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
無機導電性微粒子は、酸化スズ、アンチモン含有酸化スズ（ＡＴＯ）、リン含有酸化スズ（ＰＴＯ）、酸化亜鉛、アルミニウム含有酸化亜鉛（ＡＺＯ）、ガリウム含有酸化亜鉛（ＧＺＯ）、酸化アンチモン、酸化インジウム、スズ含有酸化インジウム（ＩＴＯ）、銀ナノ粒子、銀ナノワイヤ、銅ナノ粒子およびカーボンナノチューブからなる群から選択される少なくとも１種を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
活性エネルギー線硬化性化合物は、２５℃にて１．０Ｐａ以上５００Ｐａ以下の蒸気圧を有する活性エネルギー線硬化性化合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
基材は、表面自由エネルギーが２０～４０ｍＪ／ｍ
２
の基材である、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
無機導電性微粒子はアンチモン含有酸化スズ（ＡＴＯ）である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
無機導電性微粒子が凝集粒子を含み、該凝集粒子の平均凝集粒子径が９０ｎｍ以上１８０ｎｍ以下である、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物は分散剤をさらに含む、請求項１に記載の方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機導電性微粒子を含む透明導電性膜の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,800 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、プラスチック製物品などの表面に対して帯電防止処理を施すために、導電材料を含んでなる導電性塗料が広く用いられている。そのような導電性塗料として、近年、環境への配慮や安全性、作業効率などの観点から、無溶剤系の塗料組成物の開発が進んでいる。例えば、特許文献１および２には、導電性微粒子と光硬化性樹脂やモノマーとを含む無溶剤系の塗料組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開平８－２７４０５号公報
特開２００８－１４３９９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
無溶剤系の導電性塗料は、塗工性を確保するためにその固形分濃度が制限され、十分な量の導電材料を配合することが難しい。このため、電気特性の向上に対する課題が存在する。また、無機導電性微粒子などのフィラーの分散性を向上することで、固形分濃度を上げる試みもあるが、透明導電性膜中におけるフィラーや分散剤などの非硬化成分の増加につながり、密着性や膜硬度を阻害する要因となる。すなわち、得られる導電性膜の基材に対する密着性や膜硬度も必ずしも十分に満足いくものではなく、電気特性、密着性および膜硬度のすべてにおいて優れる導電性膜が要望されている。特に透明の導電性膜を得るための導電性塗料においては、高い透明性を確保しながら、電気特性、密着性および膜硬度を向上することへの要望が達成しなければならず、その困難性は高い。
【０００５】
本発明は、高い帯電防止性能を有しながら、基材との密着性および膜硬度に優れる透明導電性膜を、無溶剤系の透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物から形成するための方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、以下の好適な態様を提供するものである。
［１］無機導電性微粒子を含む透明導電性膜の製造方法であって、
無機導電性微粒子、活性エネルギー線硬化性化合物および重合開始剤を含み、有機溶剤および水の含有量が５質量％以下である透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物の塗膜を基材上に形成する工程、
前記塗膜を加熱する工程、および
前記加熱後の塗膜に活性エネルギー線を照射して硬化膜を形成する工程
を含む、方法。
［２］前記塗膜を加熱する工程が対流伝熱方式、伝導伝熱方式または放射伝熱方式により行われる、前記［１］に記載の方法。
［３］前記塗膜を加熱する工程後、空気下で硬化膜を形成する工程を行う、前記［１］または［２］に記載の方法。
［４］前記透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物における単官能活性エネルギー線硬化性化合物の含有量が、該硬化性組成物の総質量に対して１５質量％以下である、前記［１］～［３］のいずれかに記載の方法。
［５］無機導電性微粒子は、酸化スズ、アンチモン含有酸化スズ（ＡＴＯ）、リン含有酸化スズ（ＰＴＯ）、酸化亜鉛、アルミニウム含有酸化亜鉛（ＡＺＯ）、ガリウム含有酸化亜鉛（ＧＺＯ）、酸化アンチモン、酸化インジウム、スズ含有酸化インジウム（ＩＴＯ）、銀ナノ粒子、銀ナノワイヤ、銅ナノ粒子およびカーボンナノチューブからなる群から選択される少なくとも１種を含む、前記［１］～［４］のいずれかに記載の方法。
［６］活性エネルギー線硬化性化合物は、２５℃にて１．０Ｐａ以上５００Ｐａ以下の蒸気圧を有する活性エネルギー線硬化性化合物を含む、前記［１］～［５］のいずれかに記載の方法。
［７］基材は、表面自由エネルギーが２０～４０ｍＪ／ｍ
２
の基材である、前記［１］～［６］のいずれかに記載の方法。
［８］無機導電性微粒子はアンチモン含有酸化スズ（ＡＴＯ）である、前記［１］～［７］のいずれかに記載の方法。
［９］無機導電性微粒子が凝集粒子を含み、該凝集粒子の平均凝集粒子径が９０ｎｍ以上１８０ｎｍ以下である、前記［１］～［８］のいずれかに記載の方法。
［１０］透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物は分散剤をさらに含む、前記［１］～［９］のいずれかに記載の方法。
［１１］分散剤は、１００ＫＯＨｍｇ／ｇ以上の酸価を有するポリマーである、前記［１０］に記載の方法。
［１２］分散剤は、カルボキシル基、スルホン酸基、ホスホン酸基、リン酸基および水酸基からなる群から選択される少なくとも１つを有する構造単位を含むポリマーである、前記［１０］または［１１］に記載の方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、高い帯電防止性能を有しながら、基材との密着性および膜硬度に優れる透明導電性膜を、無溶剤系の透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物から形成するための方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。なお、本発明の範囲はここで説明する実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で種々の変更をすることができる。
【０００９】
本発明の透明導電性膜の製造方法は、溶剤を実質的に含まないいわゆる無溶剤系の導電性活性エネルギー線硬化性組成物から導電性膜を形成するための方法である。本発明の透明導電性膜の製造方法は、
無機導電性微粒子、活性エネルギー線硬化性化合物および重合開始剤を含み、有機溶剤および水の含有量が５質量％以下である透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物の塗膜を基材上に形成する工程（以下、「塗膜形成工程」ともいう）、
前記塗膜を加熱する工程（以下、「塗膜加熱工程」ともいう）、および
前記加熱後の塗膜に活性エネルギー線を照射して硬化膜を形成する工程（以下、「硬化膜形成工程」ともいう）
を含む。
【００１０】
＜塗膜形成工程＞
塗膜形成工程は、透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物を基材上に塗工して、該導電性組成物の塗膜を形成する工程である。本発明の方法で用いられる透明導電性活性エネルギー線硬化性組成物（以下、単に「導電性組成物」または「本発明の導電性組成物」ともいう）は、無機導電性微粒子、活性エネルギー線硬化性化合物および重合開始剤を含み、有機溶剤および水の含有量が５質量％以下である無溶剤系の組成物である。その具体的な組成や好適な態様の詳細は、後述する。
（【００１１】以降は省略されています）

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