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公開番号2024138111
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-07
出願番号2024121189,2020068126
出願日2024-07-26,2020-04-06
発明の名称焼結体、粉末及びその製造方法
出願人東ソー株式会社
代理人
主分類C04B 35/486 20060101AFI20240927BHJP(セメント;コンクリート;人造石;セラミックス;耐火物)
要約【課題】
常圧焼結によって得られるジルコニア焼結体であって、SEPB法により測定される破壊靭性値が高いジルコニア焼結体を得るための原料、当該原料から得られる焼結体、及びこれらの製造方法の少なくともいずれかを提供する。
【解決手段】
安定化剤を含有するジルコニアを含み、単斜晶率が0.5%以上であることを特徴とする焼結体。このような焼結体は、安定化剤を含有し、単斜晶率が70%を超えるジルコニアを含み、単斜晶ジルコニアの結晶子径が23nmを超え80nm以下であることを特徴とする粉末を使用することを特徴とする製造方法により得られることが好ましい。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
イットリア、カルシア、マグネシア及びセリアの群から選ばれる１種以上の安定化剤を含有するジルコニアを含み、前記安定化剤の含有量が１．０ｍｏｌ％以上１．８ｍｏｌ％以下、ジルコニアの結晶相に占める、単斜晶ジルコニアの（１１１）面に相当するＸＲＤピークの面積強度に対する、単斜晶ジルコニアの（１１－１）面に相当するＸＲＤピークの面積強度の比が０以上、単斜晶率が０．５％以上、相対密度が９９％以上１００％以下、平均結晶粒径が０．１μｍ以上０．８μｍ以下であることを特徴とする焼結体。
続きを表示（約 620 文字）【請求項２】
単斜晶率が５．７％以上である請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
前記安定化剤が、イットリアである請求項１又は２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記安定化剤の含有量が１．５ｍｏｌ％以上１．８ｍｏｌ％以下である請求項１乃至３のいずれか一項に記載の焼結体。
【請求項５】
ＪＩＳＲ１６０７で規定されたＳＥＰＢ法に準じた方法で測定される破壊靭性値が６ＭＰａ・ｍ
０．５
以上１１ＭＰａ・ｍ
０．５
以下である請求項１乃至４のいずれか一項に記載の焼結体。
【請求項６】
アルミナ、ゲルマニア及びシリカの群から選ばれる１以上の添加成分を含む請求項１乃至５のいずれか一項に記載の焼結体。
【請求項７】
前記添加成分がアルミナである請求項６に記載の焼結体。
【請求項８】
前記ジルコニアが、単斜晶ジルコニアと、正方晶ジルコニア及び立方晶ジルコニアの少なくともいずれかと、を含む請求項１乃至７のいずれか一項に記載の焼結体。
【請求項９】
１４０℃の熱水中で６時間浸漬処理前の正方晶率に対する、１４０℃の熱水中で６時間浸漬処理後の正方晶率の割合が１５％以上である請求項１乃至８のいずれか一項に記載の焼結体。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれか一項に記載の焼結体を含む部材。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、ジルコニアを主相とする焼結体、その原料となる粉末及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 2,800 文字）【背景技術】
【０００２】
ジルコニア焼結体は、粉砕媒体や構造材料など強度を必要とする従来用途に加え、時計、携帯電子機器、自動車、家電等の装飾部品などの装飾用途への適用が検討されている。装飾用途へ適用される焼結体は脆さを低減すること、すなわち破壊靭性値を高くすること、が求められる。
【０００３】
これまで、破壊靭性値の改善を目的とて種々のジルコニア焼結体が報告されている。例えば、特許文献１には、中和共沈法で製造された市販の３ｍｏｌ％イットリア含有ジルコニア粉末と、市販のアルミナ粉末と混合した混合粉末とし、当該混合粉末をマイクロ波焼結することで得られたジルコニア－アルミナ複合焼結体が報告されている。当該複合焼結体のＩＦ法により測定される破壊靭性値（Ｋ
ＩＣ
）が６．０２～６．９０ＭＰａ・ｍ
１／２
であることが記載されている。
【０００４】
特許文献２には、リン、二酸化ケイ素、アルミナを含むジルコニア粉末を熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理することで得られたたジルコニア焼結体が報告されている。当該焼結体は、ＪＩＳＲ１６０７に規定される方法で測定された破壊靭性値が６～１１ＭＰａ・ｍ
１／２
であることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１７－２２６５５５号公報
特開２０１１－１７８６１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１及び２で開示されたジルコニア焼結体は、マイクロ波焼結やＨＩＰ処理等の特別な焼結方法を適用することにより作製する必要があるため、工業的な適用が困難である。ところで、装飾部品への適用に際しては、信頼度の高い破壊靭性値での焼結体の脆さが評価することも求められている。これに対し、破壊靭性の測定方法は標準化されているものでも複数の方法が存在し、測定方法毎で得られる値が大きく異なる。特許文献１の破壊靭性値は簡易的な方法で測定された値であり、また、特許文献２の破壊靭性値は測定方法自体が不明確であり、いずれも開示された値は信頼性が低い。
【０００７】
本開示では、常圧焼結によって得られるジルコニア焼結体であって、ＳＥＰＢ法により測定される破壊靭性値が高いジルコニア焼結体を得るための原料、当該原料から得られる焼結体、及びこれらの製造方法の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示の要旨は以下のとおりである。
［１］安定化剤を含有するジルコニアを含み、単斜晶率が０．５％以上であることを特徴とする焼結体。
［２］単斜晶ジルコニアの（１１１）面に相当するＸＲＤピークの面積強度に対する、単斜晶ジルコニアの（１１－１）面に相当するＸＲＤピークの面積強度の比が０以上である上記［１］に記載の焼結体。
［３］前記安定化剤が、イットリア、カルシア、マグネシア及びセリアの群から選ばれる１種以上である上記［１］又は［２］に記載の焼結体。
［４］前記安定化剤の含有量が１．０ｍｏｌ％以上２．５ｍｏｌ％未満である上記［１］乃至［３］のいずれかひとつに記載の焼結体。
［５］ＪＩＳＲ１６０７で規定されたＳＥＰＢ法に準じた方法で測定される破壊靭性値が６ＭＰａ・ｍ
０．５
以上１１ＭＰａ・ｍ
０．５
以下である上記［１］乃至［４］のいずれかひとつに記載の焼結体。
［６］アルミナ、ゲルマニア及びシリカの群から選ばれる１以上の添加成分を含む上記［１］乃至［５］のいずれかひとつに記載の焼結体。
［７］前記添加成分がアルミナである上記［１］乃至［６］のいずれかひとつに記載の焼結体。
［８］前記ジルコニアが、単斜晶ジルコニアと、正方晶ジルコニア及び立方晶ジルコニアの少なくともいずれかと、を含む上記［１］乃至［７］のいずれかひとつに記載の焼結体。
［９］１４０℃の熱水中で６時間浸漬処理前の正方晶率に対する、１４０℃の熱水中で６時間浸漬処理後の正方晶率の割合が１５％以上である上記［１］乃至［８］のいずれかひとつに記載の焼結体。
［１０］安定化剤を含有し、単斜晶率が７０％を超えるジルコニアを含み、単斜晶ジルコニアの結晶子径が２３ｎｍを超え８０ｎｍ以下であることを特徴とする粉末を使用することを特徴とする上記［１］乃至［９］のいずれかひとつに記載の焼結体の製造方法。
［１１］安定化剤を含有し、単斜晶率が７０％を超えるジルコニアを含み、単斜晶ジルコニアの結晶子径が２３ｎｍを超え８０ｎｍ以下であることを特徴とする粉末。
［１２］前記ジルコニアの結晶相が、単斜晶ジルコニア及び正方晶ジルコニアを含む上記［１１］に記載の粉末。
［１３］前記安定化剤が、イットリア、カルシア、マグネシア及びセリアの群から選ばれる１種以上である上記［１１］又は［１２］に記載の粉末。
［１４］前記安定化剤の含有量が１．０ｍｏｌ％以上２．５ｍｏｌ％未満である上記［１１］乃至［１３］のいずれかひとつに記載の粉末。
［１５］アルミナ、ゲルマニア及びシリカの群から選ばれる１以上の添加成分を含む上記［１１］乃至［１４］のいずれかひとつに記載の粉末。
［１６］前記添加成分の含有量が０．１質量％以上３０質量％以下である上記［１５］に記載の粉末。
［１７］ＢＥＴ比表面積が６ｍ
２
／ｇ以上２０ｍ
２
／ｇ未満である上記［１１］乃至［１６］のいずれかひとつに記載の粉末。
［１８］メジアン径が０．０５μｍ以上０．３μｍ以下である上記［１１］乃至［１７］のいずれかひとつに記載の粉末。
［１９］上記［１］乃至［９］のいずれかひとつに記載の焼結体を含む部材。
【発明の効果】
【０００９】
本開示により、常圧焼結によって得られるジルコニア焼結体であって、ＳＥＰＢ法により測定される破壊靭性値が高いジルコニア焼結体を得るための原料、当該原料から得られる焼結体、及びこれらの製造方法の少なくともいずれかを提供するができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本開示について、実施形態の一例を示して説明する。
（【００１１】以降は省略されています）

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