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公開番号2024058771
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-04-30
出願番号2022166072
出願日2022-10-17
発明の名称有機マグネシウムハロゲン化物および有機ケイ素化合物の製造方法ならびに有機マグネシウムハロゲン化物および有機ケイ素化合物の製造装置
出願人株式会社トクヤマ
代理人個人,個人,個人
主分類C07F 3/02 20060101AFI20240422BHJP(有機化学)
要約【課題】マグネシウムを前処理する際の反応系の温度の急上昇を抑制するとともに、前処理液の残留を抑制することが可能な有機マグネシウムハロゲン化物および有機ケイ素化合物の製造方法ならびに有機マグネシウムハロゲン化物および有機ケイ素化合物の製造装置を提供する。
【解決手段】有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法は、マグネシウム11aに前処理液を接触させて、マグネシウム11aを前処理する工程と、前処理されたマグネシウム11aに有機ハロゲン化物を接触させて、有機マグネシウムハロゲン化物を得る工程と、を含む。前処理液は、炭素数1～3のアルコールである。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
マグネシウムに前処理液を接触させて、前記マグネシウムを前処理する工程と、
前記前処理されたマグネシウムに有機ハロゲン化物を接触させて、有機マグネシウムハロゲン化物を得る工程と、を含み、
前記前処理液は、炭素数１～３のアルコールである、有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法。
続きを表示（約 1,100 文字）【請求項２】
前記前処理液は、メタノールを含む、請求項１に記載の有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法。
【請求項３】
前記前処理されたマグネシウムに不活性ガスを接触させて、前記前処理されたマグネシウムを乾燥させる工程をさらに含み、
前記乾燥したマグネシウムに前記有機ハロゲン化物を接触させる、請求項１または２に記載の有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法。
【請求項４】
前記不活性ガスは、温度が５０℃以上である、請求項３に記載の有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法。
【請求項５】
請求項１または２に記載の有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法により、有機マグネシウムハロゲン化物を製造する工程と、
前記有機マグネシウムハロゲン化物をハロゲン化シランと接触させて、有機ケイ素化合物を得る工程と、を含む、有機ケイ素化合物の製造方法。
【請求項６】
マグネシウムが充填されている充填塔と、
前記充填塔に前処理液を通液させて、前記マグネシウムを前処理する第１通液部と、
前記マグネシウムが前処理された充填塔に、有機ハロゲン化物を含む液体を通液させて、有機マグネシウムハロゲン化物を含む液体を得る第２通液部と、を備え、
前記前処理液は、炭素数１～３のアルコールである、有機マグネシウムハロゲン化物の製造装置。
【請求項７】
前記第２通液部は、前記マグネシウムが前処理された充填塔に、前記有機ハロゲン化物を含む液体を循環通液させる、請求項６に記載の有機マグネシウムハロゲン化物の製造装置。
【請求項８】
前記充填塔に不活性ガスを通気させて、前記前処理されたマグネシウムを乾燥させる通気部をさらに備え、
前記マグネシウムが乾燥した充填塔に前記有機ハロゲン化物を含む液体を通液させる、請求項６または７に記載の有機マグネシウムハロゲン化物の製造装置。
【請求項９】
前記充填塔に通気させる不活性ガスを加熱する加熱部をさらに備える、請求項８に記載の有機マグネシウムハロゲン化物の製造装置。
【請求項１０】
マグネシウムが充填されている充填塔と、
前記充填塔に前処理液を通液させて、前記マグネシウムを前処理する第１通液部と、
前記マグネシウムが前処理された充填塔に、有機ハロゲン化物およびハロゲン化シランを含む液体を通液させて、有機ケイ素化合物を含む液体を得る第２通液部と、を備え、
前記前処理液は、炭素数１～３のアルコールである、有機ケイ素化合物の製造装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機マグネシウムハロゲン化物および有機ケイ素化合物の製造方法ならびに有機マグネシウムハロゲン化物および有機ケイ素化合物の製造装置に関する。
続きを表示（約 1,200 文字）【背景技術】
【０００２】
有機マグネシウムハロゲン化物は、グリニャール反応に用いられる有機金属化合物（グリニャール試薬）である。グリニャール反応は、第３級アルコール、有機ケイ素化合物等の種々の有機化合物の合成に使用されている。一般的に、有機マグネシウムハロゲン化物は、反応活性が高い反面、安定性が低い。
【０００３】
有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法としては、マグネシウムが充填されている充填塔に、有機ハロゲン化物を含む溶液を通液させて、有機ハロゲン化物をマグネシウムと反応させる方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
国際公開第２０２１／１５３４２２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ここで、マグネシウムは、通常、大気中で酸素と反応することにより、表面に酸化マグネシウムが存在しているため、有機ハロゲン化物との反応が阻害される。このため、ヨードアルカン、ジブロモアルカン等の前処理液をマグネシウムに接触させることにより、マグネシウムを前処理する。
【０００６】
しかしながら、マグネシウムを前処理する際に反応系の温度が急上昇することに加え、前処理液が残留する場合がある。ここで、マグネシウムを前処理する際に反応系の温度が急上昇すると、ハンドリングが難しくなる。また、前処理液が残留すると、有機ハロゲン化物を前処理されたマグネシウムと反応させる際に、前処理液がマグネシウムと反応して副生成物が生成する可能性が高い。
【０００７】
本発明は、マグネシウムを前処理する際の反応系の温度の急上昇を抑制するとともに、前処理液の残留を抑制することが可能な有機マグネシウムハロゲン化物および有機ケイ素化合物の製造方法ならびに有機マグネシウムハロゲン化物および有機ケイ素化合物の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）マグネシウムに前処理液を接触させて、前記マグネシウムを前処理する工程と、前記前処理されたマグネシウムに有機ハロゲン化物を接触させて、有機マグネシウムハロゲン化物を得る工程と、を含み、前記前処理液は、炭素数１～３のアルコールである、有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法。
【０００９】
（２）前記前処理液は、メタノールを含む、（１）に記載の有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法。
【００１０】
（３）前記前処理されたマグネシウムに不活性ガスを接触させて、前記前処理されたマグネシウムを乾燥させる工程をさらに含み、前記乾燥したマグネシウムに前記有機ハロゲン化物を接触させる、（１）または（２）に記載の有機マグネシウムハロゲン化物の製造方法。
（【００１１】以降は省略されています）

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