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公開番号2025037830
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-18
出願番号2024146465
出願日2024-08-28
発明の名称粉末試料ホルダーおよびその製造方法、粉末試料ホルダーセット、粉末X線回折測定方法
出願人住友金属鉱山株式会社
代理人個人,個人
主分類G01N 1/28 20060101AFI20250311BHJP(測定;試験)
要約【課題】帯電防止効果を有し耐傷性に優れた粉末試料ホルダーとその製造方法、前記粉末試料ホルダーと帯電防止効果を有し耐傷性に優れた擦り切り部材とを有する粉末試料ホルダーセット、および、前記粉末試料ホルダーを使用した粉末X線回折測定方法を提供する。
【解決手段】
粉末X線回折測定に用いられる粉末試料を充填する粉末試料ホルダーであって、前記粉末試料ホルダーの主表面には、底面と側面とを有する凹部が設けられており、前記粉末試料ホルダーの主表面および凹部の側面に、ダイヤモンドライクカーボン膜が設けられている粉末試料ホルダーとその製造方法を提供する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
粉末Ｘ線回折測定に用いられる粉末試料を充填する粉末試料ホルダーであって、
前記粉末試料ホルダーの主表面には、底面と側面とを有する凹部が設けられており、
前記粉末試料ホルダーの主表面および凹部の側面に保護膜が設けられている粉末試料ホルダー。
続きを表示（約 870 文字）【請求項２】
請求項１に記載の粉末試料ホルダーであって、
さらに、前記凹部の底面に前記保護膜が設けられている粉末試料ホルダー。
【請求項３】
粉末Ｘ線回折測定に用いられる粉末試料を充填する粉末試料ホルダーであって、
前記粉末試料ホルダーの主表面には、凹曲面で形成されている凹部が設けられており、
前記粉末試料ホルダーの主表面および凹部に保護膜が設けられている粉末試料ホルダー。
【請求項４】
前記保護膜が、ダイヤモンドライクカーボン膜である請求項１から３のいずれかに記載の粉末試料ホルダー。
【請求項５】
前記ダイヤモンドライクカーボン膜の色と、前記粉末試料ホルダーの材質の色とが異なる請求項４に記載の試料ホルダー。
【請求項６】
請求項１に記載の粉末試料ホルダーを製造する方法であって、
前記粉末Ｘ線回折測定に用いられる粉末試料を充填する粉末試料ホルダーの主表面および凹部の側面へ保護膜を設ける粉末試料ホルダーの製造方法。
【請求項７】
請求項２に記載の粉末試料ホルダーを製造する方法であって、
前記粉末Ｘ線回折測定に用いられる粉末試料を充填する粉末試料ホルダーの主表面、凹部の底面および側面へ保護膜を設ける粉末試料ホルダーの製造方法。
【請求項８】
請求項３に記載の粉末試料ホルダーを製造する方法であって、
前記粉末Ｘ線回折測定に用いられる粉末試料を充填する粉末試料ホルダーの主表面および凹部へ保護膜を設ける粉末試料ホルダーの製造方法。
【請求項９】
前記保護膜が、ダイヤモンドライクカーボン膜である請求項６から８のいずれかに記載の粉末試料ホルダーの製造方法。
【請求項１０】
前記ダイヤモンドライクカーボン膜の色と、前記粉末試料ホルダーの材質の色とを異なるものとする請求項９に記載の粉末試料ホルダーの製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末Ｘ線回折測定方法の際に用いる粉末試料ホルダーおよびその製造方法、粉末試料ホルダーセット、粉末Ｘ線回折測定方法、粉末試料ホルダーセット、および、前記粉末試料ホルダーを用いた粉末Ｘ線回折測定方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
粉末Ｘ線回折測定においては、封入管や回転対陰極式のＸ線管球をＸ線源として使用し、粉末状、塊状、平板状、薄片状といった試料形態に応じて、疑似集中法や平行ビーム系による反射法を用いることで、試料に含まれる化合物の結晶状態（組成、構造など）を評価することができる。疑似集中法においては、集中円と呼ばれる仮想の円周上に、Ｘ線管球と、試料面の高さ位置と、試料で回折されたＸ線を検出する検出器とが配置される。そして、試料面の高さ位置を、当該集中円上へ正確に配置することが重要である。
【０００３】
上述の要請を受けて、本出願人は特許文献１として、貫通孔を有する板と、該貫通孔を塞ぐように板の片面に固着剤によって貼り付けられた有機膜と、粉末試料を固定するように前記有機膜の内面に付着させたコロジオン薄膜とから成る試料ホルダーを開示した。
【０００４】
一方、疑似集中法による反射法での粉末Ｘ線回折測定においては、ガラス製やアルミニウム製等の平板状の成形体であって、一般的に、その一方の平面部分の中央に円形や四角形を有する凹部が形成された粉末試料ホルダーヘ、粉末試料を充填して測定に供する場合が多い。
【０００５】
粉末試料ホルダーの凹部へ粉末試料を充填する際は、まず、スパチュラなどを用いて、粉末試料を粉末試料ホルダーの凹部へ充填する。次に、粉末試料ホルダーとセットになっている摺り切り部材を、粉末試料面上へ置く。そして、擦り切り部材をスライドさせて、粉末試料を凹部に押し付けて固定しながら、余分な粉末試料を擦り切り、試料ホルダーの基準面である主表面と粉末試料表面とを面一にする。
【０００６】
この粉末試料を擦り切る作業は、粉末試料面に対して一方向だけに実施すると、粉末試料が選択配向したり、粉末試料面が粉末試料ホルダーの主表面に対して平行な面にならず傾斜した面になりやすい。こうした事態を回避するため、擦り切る作業の際は、粉末試料ホルダーを指で掴み、少しずつ粉末試料ホルダーを回して、粉末試料を擦り切る。すなわち、粉末試料を擦り切る方向をランダムにするために粉末試料ホルダーを回し、擦り切り作業を繰り返し行う必要がある。
【０００７】
このようにして粉末試料ホルダーに充填された粉末試料を測定する際は、粉末試料ホルダーを個別に指で掴んで、粉末Ｘ線回折装置の測定用ステージに置いて測定する方法や、粉末試料ホルダーを自動搬送ロボットで掴み、粉末Ｘ線回折装置の測定用ステージに搬送し搭載する方法が採られている。
【０００８】
粉末試料の準備工程を連続して複数回実施する場合には、一つの粉末試料を粉末試料ホルダーの凹部へ充填した後に、当該準備工程で使用し粉末試料が付着したスパチュラや擦り切り部材を、アルコールを染み込ませた紙ワイパーやクリーンルーム用ワイパー等で洗浄し、次の準備工程における粉末試料へのコンタミを防止する操作を必ず実施する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
特開２００３－１４９１７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、この連続で行う粉末試料の準備工程においては、いくつかの課題がある。
一つめは、ガラス製の試料ホルダーとガラス製の擦り切り部材を用いると、いずれも絶縁物なので、粉末試料が帯電しやすい粉末であると、擦り切り部材を粉末試料へ近づけた際に、粉末試料が擦り切り部材に付着する場合や、逆に試料ホルダーから粉末試料が飛散する場合があり、粉末試料の準備工程の作業性が損なわれてしまうことである。
（【００１１】以降は省略されています）

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