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公開番号2025019751
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-07
出願番号2023123541
出願日2023-07-28
発明の名称窒化ガリウムの製造方法、窒化ガリウムの気相成長装置および窒化ガリウム基板
出願人国立大学法人東海国立大学機構
代理人弁理士法人快友国際特許事務所
主分類C30B 29/38 20060101AFI20250131BHJP(結晶成長)
要約【課題】n型窒化ガリウム基板の導電率を向上させることが可能な窒化ガリウムの製造方法を提供すること。
【解決手段】ガリウム原料に有機金属を使用しない気相成長法を用いた窒化ガリウムの製造方法である。製造方法は、ガリウムを含んだ第1原料ガスを、基板が配置されている反応容器内に供給する工程を備える。製造方法は、窒素を含み第1原料ガスと反応する第2原料ガスを、反応容器内に供給する工程を備える。製造方法は、スズを含んだ第3原料ガスを、反応容器内に供給する工程を備える。第1原料ガスを供給する工程、第2原料ガスを供給する工程、第3原料ガスを供給する工程は、基板の温度が700℃以上1100℃以下の範囲内で行われる。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
ガリウム原料に有機金属を使用しない気相成長法を用いた窒化ガリウムの製造方法であって、
ガリウムを含んだ第１原料ガスを、基板が配置されている反応容器内に供給する工程と、
窒素を含み前記第１原料ガスと反応する第２原料ガスを、前記反応容器内に供給する工程と、
スズを含んだ第３原料ガスを、前記反応容器内に供給する工程と、
を備え、
前記第１原料ガスを供給する工程、前記第２原料ガスを供給する工程、前記第３原料ガスを供給する工程は、前記基板の温度が７００℃以上１１００℃以下の範囲内で行われる、
窒化ガリウムの製造方法。
続きを表示（約 1,300 文字）【請求項２】
前記第１原料ガスを供給する工程、前記第２原料ガスを供給する工程、前記第３原料ガスを供給する工程は、前記基板の温度が８００℃以上９５０℃以下の範囲内で行われる、請求項１に記載の窒化ガリウムの製造方法。
【請求項３】
前記第１原料ガスは、塩化ガリウムを含んだガスであり、
前記第２原料ガスは、アンモニアを含んだガスであり、
前記第３原料ガスは、塩化スズを含んだガスである、請求項２に記載の窒化ガリウムの製造方法。
【請求項４】
前記第１原料ガスに含まれる前記塩化ガリウムおよび前記第３原料ガスに含まれる前記塩化スズの合計のモル流量に対する、前記第３原料ガスに含まれる前記塩化スズのモル流量の比率が、１×１０
－３
以上である、請求項３に記載の窒化ガリウムの製造方法。
【請求項５】
前記基板は、前記基板の表面に垂直な軸周りに回転している、請求項４に記載の窒化ガリウムの製造方法。
【請求項６】
前記第３原料ガスの供給と同時に、シリコンまたはゲルマニウムの少なくとも一方を含んだ第４原料ガスを前記反応容器内に供給する工程をさらに備える、請求項１－５の何れか１項に記載の窒化ガリウムの製造方法。
【請求項７】
ガリウム原料に有機金属を使用しない気相成長法に用いられる窒化ガリウムの気相成長装置であって、
反応容器と、
前記反応容器内に配置されている基板保持部と、
ガリウムを含んだ第１原料ガスを前記反応容器内に供給する第１原料ガス供給管と、
窒素を含み前記第１原料ガスと反応する第２原料ガスを前記反応容器内に供給する第２原料ガス供給管と、
スズを含んだ第３原料ガスを前記反応容器内に供給する第３原料ガス供給管と、
前記基板保持部に保持されている基板の温度を７００℃以上１１００℃以下の範囲で加熱する第１加熱部と、
を備えた窒化ガリウムの気相成長装置。
【請求項８】
前記第１加熱部は、前記基板保持部に保持されている基板の温度を８００℃以上９５０℃以下の範囲で加熱する、請求項７に記載の窒化ガリウムの気相成長装置。
【請求項９】
前記第１原料ガス供給管および前記第３原料ガス供給管の入口には、塩化水素ガスまたは塩素ガスが供給され、
前記第１原料ガス供給管の出口からは塩化ガリウムを含んだ前記第１原料ガスが排出され、
前記第３原料ガス供給管の出口からは塩化スズを含んだ前記第３原料ガスが排出される、請求項８に記載の窒化ガリウムの気相成長装置。
【請求項１０】
前記第１原料ガスに含まれる前記塩化ガリウムおよび前記第３原料ガスに含まれる前記塩化スズの合計のモル流量に対する、前記第３原料ガスに含まれる前記塩化スズのモル流量の比率が、１×１０
－３
以上である、請求項９に記載の窒化ガリウムの気相成長装置。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本明細書では、窒化ガリウムの製造方法、窒化ガリウムの気相成長装置および窒化ガリウム基板に関する技術を開示する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
ｎ型窒化ガリウム（ＧａＮ）基板の導電率を向上させることが要求されている。オン抵抗を低減できるため、エネルギー損失の低減が可能となるためである。ＧａＮのドナーとしては、一般に、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）などが用いられている。なお、関連する技術が特許文献１に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０２０－２０２３６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ドナーにＳｉやＧｅを用いる場合には、ＧａＮ結晶中への取り込み濃度を十分に高めることが困難である。ドナー濃度が高められないため、キャリア濃度を高めることが困難である。またドナーにＯを用いる場合には、ＳｉやＧｅよりも不純物濃度を高めることが可能である。しかしＯのドナー活性化率が２０％程度と低いため、キャリア濃度を高めることが困難である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本明細書では、ガリウム原料に有機金属を使用しない気相成長法を用いた窒化ガリウムの製造方法を開示する。製造方法は、ガリウムを含んだ第１原料ガスを、基板が配置されている反応容器内に供給する工程を備える。製造方法は、窒素を含み第１原料ガスと反応する第２原料ガスを、反応容器内に供給する工程を備える。製造方法は、スズを含んだ第３原料ガスを、反応容器内に供給する工程を備える。第１原料ガスを供給する工程、第２原料ガスを供給する工程、第３原料ガスを供給する工程は、基板の温度が７００℃以上１１００℃以下の範囲内で行われる。
【０００６】
本発明者らは、ドナーにスズを用いる場合に、一般的なＧａＮの成長温度に比べて低い成長温度を用いることで、ＧａＮ結晶中へのスズの取り込み濃度を大幅に増加させることができることを見出した。また一般的な成長温度に比べて低い成長温度を用いると、多数のピットにより荒れた表面となり、良好なＧａＮ結晶が得られない場合がある。しかしスズのサーファクタント効果により、ピット形成を抑制できることを、本発明者らは見出した。これにより、本明細書の窒化ガリウムの製造方法では、スズの高濃度のドープと、良好な結晶性とを両立することができる。スズは、シリコンやゲルマニウムに比してドープ濃度を高くすることができ、酸素に比して活性化率を高くすることができるため、高いキャリア濃度および高い導電率を有するｎ型ＧａＮ基板を形成することが可能となる。
【０００７】
第１原料ガスを供給する工程、第２原料ガスを供給する工程、第３原料ガスを供給する工程は、基板の温度が８００℃以上９５０℃以下の範囲内で行われてもよい。
【０００８】
第１原料ガスは、塩化ガリウムを含んだガスであってもよい。第２原料ガスは、アンモニアを含んだガスであってもよい。第３原料ガスは、塩化スズを含んだガスであってもよい。
【０００９】
第１原料ガスに含まれる塩化ガリウムおよび第３原料ガスに含まれる塩化スズの合計のモル流量に対する、第３原料ガスに含まれる塩化スズのモル流量の比率が、１×１０
－３
以上であってもよい。
【００１０】
基板は、基板の表面に垂直な軸周りに回転していてもよい。
（【００１１】以降は省略されています）

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