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公開番号2025030088
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-07
出願番号2023135085
出願日2023-08-22
発明の名称炭化珪素原料の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造方法
出願人SECカーボン株式会社
代理人個人
主分類C30B 29/36 20060101AFI20250228BHJP(結晶成長)
要約【課題】本発明は、炭化珪素単結晶の成長において異種ポリタイプの混入を抑止できる炭化珪素原料の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。
【解決手段】本発明の炭化珪素原料の製造方法は、流動性指数が30以上90以下の炭素原料を準備する準備工程と、上記炭素原料及び珪素原料を坩堝に充填する充填工程と、上記炭素原料及び上記珪素原料の加熱反応により炭化珪素原料を合成する合成工程とを備える。本発明の炭化珪素単結晶の製造方法は、昇華させた炭化珪素原料を種結晶上に再析出させる昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法であって、上記炭化珪素原料として、本発明の炭化珪素原料の製造方法により製造された炭化珪素原料を用いる。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
流動性指数が３０以上９０以下の炭素原料を準備する準備工程と、
上記炭素原料及び珪素原料を坩堝に充填する充填工程と、
上記炭素原料及び上記珪素原料の加熱反応により炭化珪素原料を合成する合成工程と
を備える炭化珪素原料の製造方法。
続きを表示（約 390 文字）【請求項２】
上記炭素原料の平均粒径が、上記珪素原料の平均粒径より小さい請求項１に記載の炭化珪素原料の製造方法。
【請求項３】
上記炭素原料の平均粒径が、２０μｍ以上１０００μｍ以下である請求項１又は請求項２に記載の炭化珪素原料の製造方法。
【請求項４】
上記珪素原料の平均粒径が、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下である請求項３に記載の炭化珪素原料の製造方法。
【請求項５】
昇華させた炭化珪素原料を種結晶上に再析出させる昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法であって、
上記炭化珪素原料として、請求項１又は請求項２に記載の炭化珪素原料の製造方法により製造された炭化珪素原料を用いる炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
上記種結晶の直径が、１５０ｍｍ以上である請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素原料の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
炭化珪素の単結晶基板を得る方法として、昇華法が公知である（例えば特表２００２－５２０２５１号公報参照）。昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法では、昇華させた炭化珪素原料を種結晶上に再析出させることで炭化珪素の単結晶を成長させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特表２００２－５２０２５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
炭化珪素の結晶構造には、多種類のポリタイプが存在することが知られている。ポリタイプとは、同じ化学組成を持つ物質が異なった原子配列を示す多形の一種で、同じ構成単位を持ち配列順序のみが異なるものをいう。炭化珪素は、積層順序の異なる多くの構造があり、例えば３Ｃ－ＳｉＣ、４Ｈ－ＳｉＣ、６Ｈ－ＳｉＣ、１５Ｒ－ＳｉＣなどを挙げることができる。中でも４Ｈ－ＳｉＣは、縦方向（Ｃ軸方向）の導電性が高くパワーデバイス用として注目されている。
【０００５】
例えば４Ｈ－ＳｉＣの単結晶基板を得ることを目的として、４Ｈ－ＳｉＣの種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させた場合、異種のポリタイプが混入する場合がある。異種のポリタイプが混入すると界面に積層欠陥が生じる。この界面の欠陥を起点に、結晶成長方向に貫通らせん転移（ＴＳＤ）が発生し、結晶品質が劣化してしまうおそれがある。
【０００６】
本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであり、炭化珪素単結晶の成長において異種ポリタイプの混入を抑止できる炭化珪素原料の製造方法及び炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らが、炭化珪素の単結晶を成長させた場合の異種のポリタイプの混入について鋭意検討した結果、使用する炭化珪素原料の面内組成の均一性、つまり炭素原料と珪素原料とが均一に混ざっていることが重要であることを見出した。
【０００８】
そこで、本発明者らは、炭化珪素原料の均一性についてさらに検討を重ね、以下の知見にたどり着いた。まず、炭化珪素原料は製造時に加熱され、原料のうち珪素については、融点以上となり融けるため粉体としての特性は、炭化珪素原料の均一性に影響し難いと考えられる。一方、炭素については融解しないため粉体としての特性が、炭化珪素原料の均一性に影響する。特に坩堝に炭素原料の粉体を流し込み充填する際に部分的な偏りが生じると、その後の加熱により融けた珪素原料と反応させても、炭素原料と珪素原料とが均一に混じり合わず、一部が炭素粉末として残る。このため、炭化珪素原料に局所的に炭素密度が高い部分が存在し、この局所的に炭素密度が高い部分においてＳｉ／Ｃ比が異なるため、昇華ガスが不均一となって、異種のポリタイプが発生すると考えられる。
【０００９】
さらに本発明者らは、坩堝に流し込む際の炭素原料の流動性を制御すれば、坩堝内で炭素原料の部分的な偏りが生じることを抑止できることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
すなわち、本発明の一態様に係る炭化珪素原料の製造方法は、流動性指数が３０以上９０以下の炭素原料を準備する準備工程と、上記炭素原料及び珪素原料を坩堝に充填する充填工程と、上記炭素原料及び上記珪素原料の加熱反応により炭化珪素原料を合成する合成工程とを備える。
（【００１１】以降は省略されています）

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