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公開番号2025076625
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-16
出願番号2023188323
出願日2023-11-02
発明の名称単結晶製造方法及び黒鉛坩堝
出願人SECカーボン株式会社
代理人弁理士法人ユニアス国際特許事務所
主分類C30B 29/36 20060101AFI20250509BHJP(結晶成長)
要約【課題】単結晶製造方法を単純化する。
【解決手段】単結晶製造方法は、炭化珪素単結晶を成長させるための種結晶基板を取り付けた台座、及び原料収容空間を有する黒鉛坩堝を準備する、坩堝準備工程と、前記原料収容空間に、加熱合成前の炭素原料と珪素原料を投入する、原料投入工程と、前記原料収容空間と前記種結晶基板の配置される空間とを仕切るように黒鉛シートを配置した状態で前記黒鉛坩堝の蓋を閉じて、前記黒鉛坩堝の加熱準備を行う、加熱準備工程と、前記黒鉛坩堝を加熱して、前記黒鉛坩堝内で、前記炭素原料と前記珪素原料から炭化珪素前駆体を加熱合成し、加熱合成した前記炭化珪素前駆体を昇華させて前記炭化珪素単結晶を成長させる、加熱工程と、を含み、前記黒鉛シートの厚みは、前記加熱工程の途中で前記黒鉛シートが開口する程度の厚みである。
【選択図】図2A
特許請求の範囲【請求項１】
炭化珪素単結晶を成長させるための種結晶基板を取り付けた台座、及び原料収容空間を有する黒鉛坩堝を準備する、坩堝準備工程と、
前記原料収容空間に、加熱合成前の炭素原料と珪素原料を投入する、原料投入工程と、
前記原料収容空間と前記種結晶基板の配置される空間とを仕切るように黒鉛シートを配置した状態で前記黒鉛坩堝の蓋を閉じて、前記黒鉛坩堝の加熱準備を行う、加熱準備工程と、
前記黒鉛坩堝を加熱して、前記炭素原料と前記珪素原料から炭化珪素前駆体を加熱合成し、その後、加熱合成した前記炭化珪素前駆体を昇華させて前記種結晶基板上に前記炭化珪素単結晶を成長させる、加熱工程と、を含み、
前記黒鉛シートの厚みは、前記加熱工程の途中で前記黒鉛シートが開口する程度の厚みであることを特徴とする、単結晶製造方法。
続きを表示（約 730 文字）【請求項２】
前記加熱工程は、
前記黒鉛坩堝が配置される加熱炉内を真空にする段階と、
前記真空にする段階より前に、前記加熱炉内を前記真空より高い圧力にする段階と、
を含むことを特徴とする、請求項１に記載の単結晶製造方法。
【請求項３】
前記真空にする段階は１０ｋＰａ以下であり、前記真空より高い圧力にする段階は５０ｋＰａ以上であることを特徴とする、請求項２に記載の単結晶製造方法。
【請求項４】
前記黒鉛シートは、可撓性黒鉛シートであることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載の単結晶製造方法。
【請求項５】
前記黒鉛シートの厚みは、前記加熱工程の終了時に前記黒鉛シートの９０ｗｔ％以上が消滅する程度の厚みであることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載の単結晶製造方法。
【請求項６】
原料収容空間を有する容器と、
内部に種結晶基板を取り付ける種結晶取付け部を有する蓋と、
前記原料収容空間と前記種結晶取付け部のある空間とを仕切るように配置された、黒鉛シートと、を備え、
炭素原料と珪素原料から炭化珪素前駆体を生成する加熱合成と、前記炭化珪素前駆体を昇華させて前記種結晶基板上での単結晶成長の両方を行うことを特徴とする、黒鉛坩堝。
【請求項７】
前記容器と前記蓋で前記黒鉛シートを挟み込むようにして、前記黒鉛シートが固定されることを特徴とする、請求項６に記載の黒鉛坩堝。
【請求項８】
前記蓋を前記容器にねじ込むように前記容器が前記蓋で閉じられることを特徴とする、請求項７に記載の黒鉛坩堝。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、加熱合成前の炭素原料と珪素原料から、炭化珪素の単結晶を製造するための単結晶製造方法と、当該製造方法に使用する黒鉛坩堝に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
従来から、原料を投入した坩堝を加熱して、昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を製造する方法が広く知られている。炭化珪素単結晶を製造するための原料として、多結晶状態の炭化珪素を必要とする。多結晶状態の炭化珪素は炭化珪素単結晶の前駆体ともいえるから、本明細書では、炭化珪素単結晶を製造するための原料を「炭化珪素前駆体」ということがある。
【０００３】
炭化珪素前駆体を製造するためには、炭化珪素単結晶を製造する坩堝とは別の坩堝を準備し、準備した別の坩堝に原料珪素単体と炭素単体を投入して加熱合成することが必要になる。
【０００４】
特許文献１には、原料として、珪素単体と炭素単体を収容した、炭化珪素前駆体製造用の坩堝を加熱し、昇華再結晶法により炭化珪素多結晶インゴット（炭化珪素前駆体）を形成する方法、および、炭化珪素多結晶インゴットのある坩堝の蓋部のみを、単結晶製造用坩堝の一部として使用し、昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１２－１３６３９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来から広く知られている炭化珪素単結晶の製造方法では、炭化珪素前駆体製造用の坩堝と、炭化珪素単結晶製造用の坩堝という、二つの坩堝を必要とする。そして、炭化珪素前駆体を炭化珪素前駆体製造用の坩堝から取り出し単結晶製造用坩堝に投入する、移し替え作業が必要となる。よって、この製造方法では、二つの坩堝の準備費用、原料の移し替え作業と２回の加熱を行うための時間と費用が発生する。
【０００７】
特許文献１に記載の方法では、坩堝の部品の一部を共通化することにより、原料を移し替える作業が省略できると考えられる。しかしながら、特許文献１に記載の方法であっても、加熱炉内を一旦常温に戻して、坩堝を組み換える必要がある。よって、特許文献１に記載の方法は、依然として、炭化珪素前駆体を製造するための加熱工程と、単結晶成長させるための加熱工程という、２回の加熱を行うための時間と費用が発生する。他にも、特許文献１に記載の方法では、坩堝の共通化されない部品の準備費用と、坩堝の組み替え作業を行うための時間と費用が発生する。
【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、単結晶製造方法を単純化すること、及び単純化した単結晶製造方法を実現するための黒鉛坩堝を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、単結晶製造方法の発明であって、
炭化珪素単結晶を成長させるための種結晶基板を取り付けた台座、及び原料収容空間を有する黒鉛坩堝を準備する、坩堝準備工程と、
前記原料収容空間に、加熱合成前の炭素原料と珪素原料を投入する、原料投入工程と、
前記原料収容空間と前記種結晶基板の配置される空間とを仕切るように黒鉛シートを配置した状態で前記黒鉛坩堝の蓋を閉じて、前記黒鉛坩堝の加熱準備を行う、加熱準備工程と、
前記黒鉛坩堝を加熱して、前記炭素原料と前記珪素原料から炭化珪素前駆体を加熱合成し、その後、加熱合成した前記炭化珪素前駆体を昇華させて前記種結晶基板上に前記炭化珪素単結晶を成長させる、加熱工程と、を含み、
前記黒鉛シートの厚みは、前記加熱工程の途中で前記黒鉛シートが開口する程度の厚みである。
【００１０】
前記単結晶製造方法では、加熱合成前の炭素原料と珪素原料から、炭化珪素の単結晶の製造までを、一貫して行う黒鉛坩堝を使用する。前記加熱工程では、一つの黒鉛坩堝の中で、前記炭素原料と前記珪素原料を加熱合成して炭化珪素前駆体を得ること、及び、昇華再結晶法により、前記炭化珪素前駆体から前記炭化珪素単結晶を得ること、の両方を行う。前記加熱工程において、黒鉛シートが開口するまでは加熱合成が行われ、黒鉛シートが開口した後は、結晶成長が行われる。黒鉛シートの厚みは、加熱工程の途中で、黒鉛坩堝の外から前記黒鉛シートに機械的な力を与えなくても、前記黒鉛シートが熱により自然と開口するような厚みに設定されている。「加熱工程の途中で前記黒鉛シートが開口する程度の厚み」であるか否かは、例えば、黒鉛シートを配置した黒鉛坩堝を所定時間、実際の加熱温度で加熱することで確認できる。
（【００１１】以降は省略されています）

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