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公開番号2025015084
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-30
出願番号2023118202
出願日2023-07-20
発明の名称NaYF4焼結体の製造方法
出願人一般財団法人ファインセラミックスセンター
代理人個人,個人,個人
主分類C04B 35/553 20060101AFI20250123BHJP(セメント;コンクリート;人造石;セラミックス;耐火物)
要約【課題】相対密度が高いNaYF₄焼結体を効率よく製造する方法を提供する。
【解決手段】本発明は、いずれも、NaF粉末と、YF₃粉末とからなる第1混合粉末及び第2混合粉末を用いてNaYF₄焼結体を製造する方法であり、NaF粉末のNaF及びYF₃粉末のYF₃のモル比(NaF/YF₃)^Aが0.75～1.20である第1混合粉末をプレス成形に供し、前駆成形体12を作製する工程と、この前駆成形体12を、NaF粉末のNaF及びYF₃粉末のYF₃のモル比(NaF/YF₃)^Bが0.17以上0.75未満である第2混合粉末14で被覆し、被覆物10を作製する工程と、得られた被覆物10を加熱する工程とを、順次、備える。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
いずれも、ＮａＦ粉末と、ＹＦ
３
粉末とからなる第１混合粉末及び第２混合粉末を用いてＮａＹＦ
４
焼結体を製造する方法であって、
前記ＮａＦ粉末のＮａＦ及び前記ＹＦ
３
粉末のＹＦ
３
のモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ａ
が０．７５～１．２０である第１混合粉末をプレス成形に供し、前駆成形体を作製する工程と、
前記前駆成形体を、前記ＮａＦ粉末のＮａＦ及び前記ＹＦ
３
粉末のＹＦ
３
のモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ｂ
が０．１７以上０．７５未満である第２混合粉末で被覆し、被覆物を作製する工程と、
前記被覆物を加熱する工程と
を、順次、備えることを特徴とする、ＮａＹＦ
４
焼結体の製造方法。
続きを表示（約 170 文字）【請求項２】
前記被覆物の加熱温度が、６００℃～１０００℃である請求項１に記載のＮａＹＦ
４
焼結体の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法により得られたＮａＹＦ
４
焼結体であって、相対密度が９５％以上であることを特徴とする、ＮａＹＦ
４
焼結体。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、相対密度が高いＮａＹＦ
４
焼結体を製造する方法に関する。
続きを表示（約 2,900 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、ＮａＹＦ
４
は、蛍光体の母結晶、フッ化物イオン二次電池用の固体電解質等の製造原料として用いられている。例えば、特許文献１には、タッチスクリーンのユーザに面する上面、タッチスクリーンに面する下面；および前記上面と光学的に連通している、１００～４００ｎｍの範囲の波長を有するエネルギーを放出するための少なくとも１つの紫外線放射デバイスまたは材料を備えるタッチスクリーン・カバーが開示されており、紫外線放射デバイスは、紫外線発光ダイオードまたは紫外線発光材料から選択され、紫外線発光材料は、初期電磁エネルギー（Ａ）を異なる電磁エネルギー（Ｂ）に変換することができる少なくとも１つの蛍光体（ＮａＹＦ
４
等）を含む組成物からなるものとすることができると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特表２０２３－５２１４１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
金属フッ化物を蛍光体や電池の部材に応用するためには、バルク材料を作る必要がある。しかし、２元素以上の多元素フッ化物セラミックスは焼結が難しく、現状では、粉末を成形しただけのものが用いられている。そのため、金属フッ化物を緻密焼結するためのプロセス技術の開発が求められている。
本発明の目的は、相対密度が高いＮａＹＦ
４
焼結体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、加熱条件下、ＮａＹＦ
４
が形成されるモル比で作製した、ＮａＦ粉末と、ＹＦ
３
粉末とからなる前駆成形体を、この前駆成形体におけるモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）より低いモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）で作製した、ＮａＦ粉末及びＹＦ
３
粉末の混合粉末（共晶組成の混合粉末）で被覆して熱処理すると、相対密度の高いＮａＹＦ
４
焼結体を得ることができた。
本発明は、以下に示される。
１．いずれも、ＮａＦ粉末と、ＹＦ
３
粉末とからなる第１混合粉末及び第２混合粉末を用いてＮａＹＦ
４
焼結体を製造する方法であって、
上記ＮａＦ粉末のＮａＦ及び上記ＹＦ
３
粉末のＹＦ
３
のモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ａ
が０．７５～１．２０である第１混合粉末をプレス成形に供し、前駆成形体を作製する工程と、
上記前駆成形体を、上記ＮａＦ粉末のＮａＦ及び上記ＹＦ
３
粉末のＹＦ
３
のモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ｂ
が０．１７以上０．７５未満である第２混合粉末で被覆し、被覆物を作製する工程と、
上記被覆物を加熱する工程と
を、順次、備えることを特徴とする、ＮａＹＦ
４
焼結体の製造方法。
２．上記被覆物の加熱温度が、６００℃～１０００℃である上記項１に記載のＮａＹＦ
４
焼結体の製造方法。
３．上記項１に記載の方法により得られたＮａＹＦ
４
焼結体であって、相対密度が９５％以上であることを特徴とする、ＮａＹＦ
４
焼結体。
【発明の効果】
【０００６】
本発明のＮａＹＦ
４
焼結体製造方法によれば、相対密度が７０％以上と高いＮａＹＦ
４
焼結体を効率よく製造することができる。
本発明のＮａＹＦ
４
焼結体は、相対密度が９５％以上であるので、フッ化物イオン二次電池の製造資材等として好適である。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
本発明のＮａＹＦ
４
焼結体製造方法における熱処理前の被覆物の１例を示す概略図である。
本発明のＮａＹＦ
４
焼結体製造方法における熱処理前の被覆物の他例を示す概略図である。
実施例１及び２で得られた焼結体のＸ線回折像である。
実施例１で得られた焼結体の内部を示す画像である。
比較例１、２及び３で得られた熱処理物のＸ線回折像である。
比較例１で得られた焼結体の内部を示す画像である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明のＮａＹＦ
４
焼結体製造方法は、いずれも、ＮａＦ粉末と、ＹＦ
３
粉末とからなる第１混合粉末及び第２混合粉末を用いて、ＮａＦ粉末のＮａＦ及びＹＦ
３
粉末のＹＦ
３
のモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ａ
が０．７５～１．２０である第１混合粉末をプレス成形に供し、前駆成形体を作製する工程（以下、「第１工程」という）と、前駆成形体を、ＮａＦ粉末のＮａＦ及びＹＦ
３
粉末のＹＦ
３
のモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ｂ
が０．１７以上０．７５未満である第２混合粉末で被覆し、被覆物を作製する工程（以下、「第２工程」という）と、得られた被覆物を加熱する工程（以下、「第３工程」という）とを、順次、備える。
【０００９】
第１工程は、第１混合粉末をプレス成形に供し、前駆成形体を作製する工程である。第１混合粉末は、ＮａＦ粉末のＮａＦ及びＹＦ
３
粉末のＹＦ
３
のモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ａ
が０．７５～１．２０であれば、特に限定されない。このモル比（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ａ
は、好ましくは０．８１～１．１０である。前駆成形体は、第３工程によりＮａＹＦ
４
焼結体に変わるものであるから、第１混合粉末の理想的組成は（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ａ
＝１であるが、本発明は、第２工程を備えるので、前駆成形体の構成が（ＮａＦ／ＹＦ
３
）
Ａ
≒１であっても、ＮａＹＦ
４
焼結体を効率よく製造することができる。
【００１０】
前駆成形体の製造に用いる第１混合粉末の調製方法は特に限定されない。第１混合粉末の調製に用いるＮａＦ粉末及びＹＦ
３
粉末は、いずれも微粒子であることが好ましく、そのサイズは特に限定されないが、ボールミル等を用いて乾式粉砕しつつ、第１混合粉末とすることが好ましい。
（【００１１】以降は省略されています）

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