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公開番号2024141072
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-10
出願番号2023052522
出願日2023-03-29
発明の名称アニオン変性微細セルロース繊維乾燥固形物の製造方法
出願人日本製紙株式会社
代理人個人
主分類C08B 15/00 20060101AFI20241003BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】粉砕前のアニオン変性微細セルロース繊維乾燥体の再分散液と同等、もしくはそれに近い粘度特性および再分散性を有する再分散液を得ることができる、アニオン変性微細セルロース繊維乾燥固形物の製造方法を提供する。
【解決手段】 (A)粉砕機でアニオン変性微細セルロース繊維を含む乾燥原料を粉砕する工程と、(B)粉砕物を回収する工程と、を含み、前記工程(A)の温度を60℃未満とする。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
（Ａ）粉砕機でアニオン変性微細セルロース繊維を含む乾燥原料を粉砕する工程と、
（Ｂ）粉砕物を回収する工程と、
を含み、前記工程（Ａ）の温度を６０℃未満とする、アニオン変性微細セルロース繊維の乾燥固形物の製造方法。
続きを表示（約 270 文字）【請求項２】
前記工程（Ｂ）の温度を６０℃未満とする、請求項１に記載のアニオン変性微細セルロース繊維の乾燥固形物の製造方法。
【請求項３】
前記アニオン変性微細セルロース繊維が、酸化微細セルロース繊維である、請求項１に記載の乾燥固形物の製造方法。
【請求項４】
前記アニオン変性微細セルロース繊維が、カルボキシメチル化微細セルロース繊維である、請求項１に記載の乾燥固形物の製造方法。
【請求項５】
さらに、（Ｃ）粉砕物を分級する工程、を含む、請求項１～３に記載の乾燥固形物の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、アニオン変性微細セルロース繊維の乾燥固形物の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
セルロースを微細化して得られるセルロースナノファイバーやミクロフィブリレイテッドセルロース（以下、併せて「微細セルロース繊維」という。）は、繊維径がナノ～マイクロオーダーの微細な繊維であり、高強度、高弾性、チキソ性等、通常のパルプにはない機能を有する新規材料として様々な分野での利用が期待されている。
【０００３】
一般に、セルロースナノファイバーは水に安定的に分散させた状態で製造され、通常は製造された所定濃度のセルロースナノファイバー分散液の状態で、工業材料、あるいは食品や化粧品の添加材料として各種用途に使用されている。セルロースナノファイバーの状態を安定的に保つためには、セルロースナノファイバーの数十倍程度の水分が必要になり、この水分の多さがセルロースナノファイバーの包装、保管、輸送等のコストアップにつながるため、これを乾燥させて乾燥体とし、使用する際に水分を加えて再分散させ、再分散液として用いることが行われている。
【０００４】
微細セルロース繊維の乾燥体は、水に分散している状態（湿潤状態）の微細セルロース繊維について、乾燥、粉砕、分級、及び回収等の工程を経て製品化されるが、これらの工程を経る間に、微細セルロース繊維の繊維間に水素結合が形成される等の理由から、製品化された乾燥粉砕物に再び水を加えて再分散させようとしても、粘度特性等が乾燥前と同等までには復元できず、微細セルロース繊維の有する優れた特性が発揮できないという問題があった。
【０００５】
再分散しやすい微細セルロース繊維の乾燥体を得る技術として、微細セルロース繊維と溶媒との混合物を、真空ドラム乾燥機を用いて乾燥させる方法（特許文献１）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
国際公開第２０１９／１８９３１８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１では、再分散性に優れる微細セルロース繊維の乾燥体を得るために、乾燥方法について検討を行っているが、乾燥工程よりも後の工程については、全く検討されてこなかった。
【０００８】
そこで、本発明は、アニオン変性微細セルロース繊維を含む乾燥原料を粉砕する場合において、得られる粉砕物を水等の溶媒に分散させて得られる分散液の粘度特性および再分散性について、粉砕前の乾燥原料をそのまま分散液とした場合の特性と同等、もしくはそれに近い特性を有する再分散液を得ることができるアニオン変性微細セルロース繊維の乾燥固形物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、かかる目的を達成するため鋭意検討した結果、乾燥原料を粉砕する工程について、特定の条件下で実施することが極めて有効であることを見出し、本発明を完成した。
【００１０】
本発明は以下を提供する。
（１）（Ａ）粉砕機でアニオン変性微細セルロース繊維を含む乾燥原料を粉砕する工程と、（Ｂ）粉砕物を回収する工程と、を含み、前記工程（Ａ）の温度を６０℃未満とする、アニオン変性微細セルロース繊維の乾燥固形物の製造方法。
（２）前記工程（Ｂ）の温度を６０℃未満とする、（１）に記載のアニオン変性微細セルロース繊維の乾燥固形物の製造方法。
（３）前記アニオン変性微細セルロース繊維が、酸化微細セルロース繊維である、（１）に記載の乾燥固形物の製造方法。
（４）前記アニオン変性微細セルロース繊維が、カルボキシメチル化微細セルロース繊維である、（１）に記載の乾燥固形物の製造方法。
（５）さらに、（Ｃ）粉砕物を分級する工程、を含む、（１）～（３）に記載の乾燥固形物の製造方法。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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