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公開番号2024138960
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-09
出願番号2023049698
出願日2023-03-27
発明の名称改質金属酸化物粒子の製造方法、改質金属酸化物粒子、光硬化性組成物、硬化物
出願人東京応化工業株式会社
代理人個人,個人
主分類C01G 23/04 20060101AFI20241002BHJP(無機化学)
要約【課題】透光性組成物に加えられた場合に、良好な光学特性を示す透光性組成物を与える改質金属酸化物粒子の製造方法と、当該方法により製造された改質金属酸物粒子と、当該改質金属酸化物粒子と透明な基材成分とを含む光硬化性組成物と、当該光硬化性組成物の硬化物とを提供すること。
【解決手段】キャッピング剤により任意に表面処理されていてもよい、ソルボサーマル法で調製された粗金属酸化物粒子を、水を含む含窒素極性有機溶媒中で加熱して、改質金属酸化物粒子を製造する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ソルボサーマル法で調製された粗金属酸化物粒子（Ａ１）、及び前記粗金属酸化物粒子（Ａ１）の表面をキャップ剤によりキャッピングして得られた粗金属酸化物粒子（Ａ２）から選択される粗金属酸化物粒子（Ａ）を、水を含む含窒素極性有機溶媒（Ｓ）に分散させることと、
前記含窒素極性有機溶媒（Ｓ）中で、前記粗金属酸化物粒子（Ａ）を加熱することにより、その表面が改質された改質金属酸化物粒子を得ることと、を含む、改質金属酸化物粒子の製造方法。
続きを表示（約 860 文字）【請求項２】
前記含窒素極性有機溶媒（Ｓ）が、塩基性化合物、酸性化合物、及びキャップ剤からなる群より選択される少なくとも１種の添加剤（Ｂ）を含む、請求項１に記載の改質金属酸化物粒子の製造方法。
【請求項３】
前記添加剤（Ｂ）としての前記酸性化合物が、炭素原子数１以上４以下の脂肪族カルボン酸である、請求項２に記載の改質金属酸化物粒子の製造方法。
【請求項４】
前記添加剤（Ｂ）としての前記キャップ剤が、シランカップリング剤である、請求項２に記載の改質金属酸化物粒子の製造方法。
【請求項５】
前記シランカップリング剤が、ω－アミノアルキルトリアルコキシシランである、請求項４に記載の改質金属酸化物粒子の製造方法。
【請求項６】
前記粗金属酸化物粒子（Ａ）の加熱が、５０℃以上２００℃以下の温度で行われる、請求項１又は２に記載の改質金属酸化物粒子の製造方法。
【請求項７】
前記粗金属酸化物粒子（Ａ）の加熱が、７０℃以上９０℃以下、又は１４０℃以上１６０℃以下の温度で行われる、請求項６に記載の改質金属酸化物粒子の製造方法。
【請求項８】
前記粗金属酸化物粒子（Ａ）を、
７０℃以上９０℃以下で３０分以上９０分以下の間加熱するか、
１４０℃以上１６０℃以下で３０分以上９０分以下の間加熱するか、
７０℃以上９０℃以下で３０分以上９０分以下の間加熱した後に、１４０℃以上１６０℃以下で３０分以上９０分以下の間加熱する、請求項７に記載の改質金属酸化物粒子の製造方法。
【請求項９】
前記含窒素極性有機溶媒（Ｓ）が、－ＣＯ－Ｎ＜で表される結合を有する溶媒である、請求項１又は２に記載の改質金属酸化物粒子の製造方法。
【請求項１０】
前記含窒素極性有機溶媒（Ｓ）が、尿素化合物である、請求項９に記載の改質金属酸化物粒子の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、粗金属酸化物粒子に対して所定の処理を施す改質金属酸化物粒子の製造方法と、当該製造方法により製造され得る改質金属酸化物粒子と、当該改質金属酸化物粒子を含む光硬化性組成物と、当該光硬化性組成物からなる硬化物とに関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
従来より、種々の機能性の材料の形成に用いられる組成物に、材料に機能性を付与する目的で種々の無機物粒子が配合されている。例えば、光学部材の形成に、高屈折率材料が用いられている。高屈折材料として、例えば、酸化チタンや酸化ジルコニウム等の金属酸化物粒子を有機成分中に分散させた組成物が用いられている（特許文献１及び２）。
酸化チタンや酸化ジルコニウム等の金属酸化物粒子は、一般的には、金属酸化物粒子の前駆体である原料化合物を、溶媒中で、所定の温度、及び所定の圧力下で反応させて金属酸化物粒子を製造する方法であるソルボサーマル法により製造されることが多い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
国際公開第２０２０／１０６８６０号
国際公開第２０１９／０１７３０５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
金属酸化物粒子が有機成分中に分散された組成物からなる光学部材は、光線にさらされる場合が多い。
また、透光性の光学部材等を形成する場合、光学部材を備えるデバイスを構成する材料への熱によるダメージがないこと等から、露光により硬化する感光性組成物が使用されることが多い。
しかしながら、光学部材を構成する組成物がソルボサーマル法により製造された金属酸化物粒子を含む場合、光学部材を製造する際の露光や、光学部材への露光に起因して、しばしば、光学部材の光学特性が損なわれる。
【０００５】
本発明は上記の課題に鑑みなされたものであって、透光性組成物に加えられた場合に、良好な光学特性を示す透光性組成物を与える改質金属酸化物粒子の製造方法と、当該方法により製造された改質金属酸物粒子と、当該改質金属酸化物粒子と透明な基材成分とを含む光硬化性組成物と、当該光硬化性組成物の硬化物とを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、キャッピング剤により任意に表面処理されていてもよい、ソルボサーマル法で調製された粗金属酸化物粒子を、水を含む含窒素極性有機溶媒中で加熱して、改質金属酸化物粒子を製造することにより、上記の課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。具体的には、本発明は以下のものを提供する。
【０００７】
本発明の第１の態様は、ソルボサーマル法で調製された粗金属酸化物粒子（Ａ１）、及び粗金属酸化物粒子（Ａ１）の表面をキャップ剤によりキャッピングして得られた粗金属酸化物粒子（Ａ２）から選択される粗金属酸化物粒子（Ａ）を、水を含む含窒素極性有機溶媒（Ｓ）に分散させることと、
含窒素極性有機溶媒（Ｓ）中で、粗金属酸化物粒子（Ａ）を加熱することにより、その表面が改質された改質金属酸化物粒子を得ることと、を含む、改質金属酸化物粒子の製造方法である。
【０００８】
本発明の第２の態様は、第１の態様にかかる方法により製造された、改質金属酸化物粒子である。
【０００９】
本発明の第３の態様は、第２の態様にかかる改質金属酸化物粒子と、透明な基材成分とを含む光硬化性組成物である。
【００１０】
本発明の第４の態様は、第３の態様にかかる光硬化性組成物の硬化物である。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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