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公開番号2024153159
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-29
出願番号2023066878
出願日2023-04-17
発明の名称グラフェン粉末、グラフェン分散液、組成物およびそれを用いた形成物
出願人東レ株式会社
代理人
主分類C01B 32/182 20170101AFI20241022BHJP(無機化学)
要約【課題】塗布性に優れたグラフェン粉末および耐腐食性に優れた組成物を提供すること。
【解決手段】X線光電子分光法による酸素/炭素の元素比(O/C比)が0.05以上0.60以下であり、JIS K5101(2004)に準拠した100gあたりの吸油量が500g以上10000g以下であるグラフェン粉末。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
Ｘ線光電子分光法による酸素／炭素の元素比（Ｏ／Ｃ比）が０．０５以上０．６０以下であり、ＪＩＳＫ５１０１（２００４）に準拠した１００ｇあたりの吸油量が５００ｇ以上１００００ｇ以下であるグラフェン粉末。
続きを表示（約 680 文字）【請求項２】
前記グラフェン粉末の、ＪＩＳＫ５１０１（２００４）に準拠した１００ｇあたりの吸油量が３０００ｇ以上６０００g以下である請求項１記載のグラフェン粉末。
【請求項３】
ＢＥＴ測定法により測定される比表面積が１００ｍ
２
／ｇ以上１０００ｍ
２
／ｇ以下である請求項２記載のグラフェン粉末。
【請求項４】
前記グラフェン粉末の１層の平均厚さが０．３ｎｍ以上１０ｎｍ以下である請求項３記載のグラフェン粉末。
【請求項５】
前記グラフェン粉末が、窒素を含む表面処理剤で修飾されている請求項４記載のグラフェン粉末。
【請求項６】
前記グラフェン粉末のＸ線光電子分光法により測定される炭素に対する窒素の元素の比（Ｎ／Ｃ比）が、０．００５以上０．２００以下である請求項５記載のグラフェン粉末。
【請求項７】
請求項１～６のいずれかに記載のグラフェン粉末が、有機溶媒に分散されてなるグラフェン分散液。
【請求項８】
前記有機溶媒が、芳香族炭化水素系溶媒および／またはアルコール系溶媒を含む請求項７記載のグラフェン分散液。
【請求項９】
請求項８記載のグラフェン分散液と、硬化性樹脂および／またはその前駆体とを含む組成物。
【請求項１０】
前記組成物中の総固形分に対して、グラフェン含有量が０．０１重量％以上５．０重量％以下である請求項９記載の組成物。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、グラフェン粉末およびそれを用いた組成物に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
グラフェン粉末は、炭素原子からなる二次元結晶であり、２００４年に発見されて以来、非常に注目されている素材である。グラフェン粉末の薄層シート構造は、金属腐食原因物質である酸素や水の透過を抑制することができる。かかるグラフェン粉末の機能を活用した用途の一例として耐腐食性塗料が挙げられ、グラフェン粉末を用いることにより、耐腐食性のさらなる向上が期待されている。
【０００３】
グラフェン粉末を工業的に利用するために、電気抵抗が低く、塗布性および分散性に優れるグラフェン粉末の分散液が用いられている。グラフェン粉末の分散液としては、例えば、グラフェン粉末がＮ－メチルピロリドンを５０質量％以上含む溶媒に分散した分散液であって、Ｎ－メチルピロリドンでグラフェン重量分率０．００００１３に調整した希釈液の、波長２７０ｎｍにおける重量吸光係数が２５０００ｃｍ
－１
以上２０００００ｃｍ
－１
以下であるグラフェン分散液（例えば、特許文献１参照）が提案されている。また、グラフェン分散液の製造方法としては、例えば、還元工程、微細化工程、有機溶媒混合工程、強撹拌工程、水分除去工程を有するグラフェンを分散液にする製造方法（例えば、特許文献２参照）などが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
国際公開第２０１７／０４７５２１号
国際公開第２０１７／０４７５２３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
グラフェン粉末の応用範囲を広げる上では、グラフェン粉末を様々な形状に成形する技術が求められており、そのために、グラフェン粉末を単層または複数層の薄層状態に分散させた分散液とすることが有効である。しかし、分散液中において、薄層状態のグラフェンは積層凝集しやすく、さらに凝集したシート状のグラフェン同士は絡まり合いやすい傾向にある。特許文献１や特許文献２に記載された技術に対しても、様々な組成物中へのさらなる分散性の向上が求められている。
【０００６】
そこで、本発明は、分散性に優れたグラフェン粉末、および耐腐食性に優れる硬化物を得ることのできる組成物を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するための本発明は、Ｘ線光電子分光法による酸素／炭素の元素比（Ｏ／Ｃ比）が０．０５以上０．６０以下であり、ＪＩＳＫ５１０１（２００４）に準拠した１００ｇあたりの吸油量が５００ｇ以上１００００ｇ以下であるグラフェン粉末である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のグラフェン粉末は分散性が高く、耐腐食性に優れる組成物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
＜グラフェン粉末＞
本発明のグラフェン粉末は、Ｘ線光電子分光法による酸素／炭素の元素比（Ｏ／Ｃ比）が０．０５以上０．６０以下であり、ＪＩＳＫ５１０１（２００４）に準拠した１００ｇあたりの吸油量が５００ｇ以上１００００ｇ以下であることを特徴とする。本発明においては、グラフェン粉末の分散性を評価する指標として、吸油量に着目した。
【００１０】
本発明におけるグラフェン粉末の吸油量は、グラフェン粉末の剥離状態によって変化する。十分に剥離した薄層グラフェンであれば、表面間の相互作用によりグラフェン同士のネットワークを形成しやすいグラフェン数が多く、グラフェン間に吸着するアマニ油量が多くなり、グラフェン粉末の吸油量は多くなる。一方、剥離が不十分な場合、積層数の増加や凝集の形成によって単位重量あたりのグラフェン数が少なく、グラフェン層間に吸着するアマニ油量が少なくなり、グラフェン粉末の吸油量は少なくなる。ＪＩＳＫ５１０１（２００４）に準拠したグラフェン１００ｇあたりの吸油量が５００ｇより少ない場合、グラフェン粉末の剥離度が低く、グラフェン粉末の多くが積層凝集した状態であり、グラフェン粉末の分散性が低く、グラフェン分散液としたときの塗布性が低下し、塗膜抵抗が高くなる。１０００ｇ以上が好ましく、２０００ｇ以上がより好ましく、３０００ｇ以上がさらに好ましい。ＪＩＳＫ５１０１（２００４）に準拠したグラフェン１００ｇあたりの吸油量が１００００ｇより多い場合、グラフェン同士のネットワークが強固となり、溶媒への分散が困難になる。８０００ｇ以下が好ましく、６０００ｇ以下がさらに好ましい。本発明のグラフェン粉末の吸油量は、後述する測定例１に記載する方法により測定することができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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