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公開番号
2024163863
公報種別
公開特許公報(A)
公開日
2024-11-22
出願番号
2024075644
出願日
2024-05-08
発明の名称
鉄含有FER型ゼオライト及びその製造方法
出願人
東ソー株式会社
代理人
主分類
C01B
39/46 20060101AFI20241115BHJP(無機化学)
要約
【課題】
従来の鉄を含有するFER型ゼオライトと比べ、窒素酸化物還元におけるN
2
Oの生成が少なく、なおかつ、工業的に適用が可能なFER型ゼオライト及びその製造方法、並びに、これを含む窒素酸化物還元触媒の少なくともいずれかを提供する。
【解決手段】
鉄を含有し、なおかつ、UV-VISスペクトルにおける波長190nm以上600nm以下のピークに対する、波長300nm以上600nm以下のスペクトルのピークの面積割合が20%以下である、FER型ゼオライト。
【選択図】 図2
特許請求の範囲
【請求項1】
鉄を含有し、なおかつ、UV-VISスペクトルにおける波長190nm以上600nm以下のピークに対する、波長300nm以上600nm以下のスペクトルのピークの面積割合が20%以下である、FER型ゼオライト。
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【請求項2】
UV-VISスペクトルにおける波長190nm以上600nm以下のピークに対する、波長400nm超600nm以下のスペクトルのピークの面積割合が20%以下である、請求項1に記載のFER型ゼオライト。
【請求項3】
UV-VISスペクトルにおける波長190nm以上600nm以下のピークに対する、波長190nm以上300nm未満のスペクトルのピークの面積割合が80%以上である、請求項1又は2に記載のFER型ゼオライト。
【請求項4】
鉄含有量が5質量%以下である、請求項1又は2に記載のFER型ゼオライト。
【請求項5】
アルミナに対するシリカのモル比が5以上50以下である、請求項1又は2に記載のFER型ゼオライト。
【請求項6】
銅(Cu)、マンガン(Mn)、ジルコニウム(Zr)、イットリウム(Y)、セリウム(Ce)、ランタン(La)及びカルシウム(Ca)の群から選ばれる1以上の元素を含む、請求項1又は2に記載のFER型ゼオライト。
【請求項7】
シリカアルミナ源、鉄源、アルカリ源及び水、並びに、種晶を含有し、なおかつ、SiO
2
換算したケイ素に対する鉄のモル割合が0.1未満である組成物を結晶化する工程、を有する請求項1に記載のFER型ゼオライトの製造方法。
【請求項8】
アルカリ源が、少なくともナトリウム源又はカリウム源を含む、請求項7に記載の製造方法。
【請求項9】
前記組成物が以下のモル組成を有する、請求項7又は8に記載のFER型ゼオライトの製造方法。なお、以下のモル組成において、Mはアルカリ金属である。
SiO
2
/Al
2
O
3
=5以上50以下
Fe/SiO
2
=0超0.1未満
M/SiO
2
=0.05以上0.40未満
K/M =0以上0.9以下
H
2
O/SiO
2
=5以上50以下
【請求項10】
前記種晶がCHA型ゼオライト、AEI型ゼオライト、MOR型ゼオライト、FER型ゼオライト及びAFX型ゼオライトの群から選ばれる1つ以上である、請求項7又は8のいずれかひとつに記載の製造方法。
(【請求項11】以降は省略されています)
発明の詳細な説明
【技術分野】
【0001】
本開示は、鉄含有FER型ゼオライト及びその製造方法に関する。
続きを表示(約 2,800 文字)
【背景技術】
【0002】
遷移金属元素として鉄を含有するFER型ゼオライトは、N
2
Oの副生が抑制された窒素酸化物還元触媒として適用し得る遷移金属含有ゼオライトとして、検討されている(例えば、特許文献1乃至4)。
【0003】
例えば、特許文献1乃至3では、FER型ゼオライトと、硝酸鉄等の鉄塩を含む水溶液とを混合することで、後処理によりFER型ゼオライトに鉄が含有できることが報告されている。また、特許文献4では、鉄を含む原料を結晶化することにより、鉄含有FER型ゼオライトが直接得られることが報告されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
特開2017-510437号公報
特開2017-512630号公報
特開2007-537858号公報
中国公開特許114345402号
【非特許文献】
【0005】
Catalysis Communications,2017,89,133-147
Journal of Catalysis,2009,261, 27-34
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献1乃至3で開示された、後処理により鉄を含有させたFER型ゼオライトと比べ、特許文献4で開示された、直接結晶化された鉄を含有するFER型ゼオライトは窒素酸化物還元特性が高い。しかしながら、特許文献4における結晶化は高価なヘキサメチルイミンを必須の原料とするため、得られるFER型ゼオライトも高価となり、工業的に適用することが困難である。
【0007】
本開示は、従来の鉄を含有するFER型ゼオライトと比べ、窒素酸化物還元におけるN
2
Oの生成が少なく、なおかつ、工業的に適用が可能なFER型ゼオライト及びその製造方法、並びに、これを含む窒素酸化物還元触媒の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本開示においては、鉄を含有するFER型ゼオライトの窒素酸化物還元特性の改善について検討した。その結果、原料及び条件を制御して結晶化することにより、ヘキサメチルイミン等の高価な有機構造指向剤を必須とすることなく、鉄を含有するFER型ゼオライトが直接結晶化できることを見出した。さらに、このような鉄を含有するFER型ゼオライトは、従来の鉄を含有するFER型ゼオライトと比べ、鉄の存在状態が異なり、鉄の分散状態が高く、なおかつ、従来の鉄を含有するFER型ゼオライトと比べ、低温域での窒素酸化物還元におけるN
2
Oの生成が更に抑制できることを見出した。
【0009】
すなわち、本発明は特許請求の範囲の記載の通りであり、また、本開示の要旨は以下の通りである。
[1] 鉄を含有し、なおかつ、UV-VISスペクトルにおける波長190nm以上600nm以下のピークに対する、波長300nm以上600nm以下のスペクトルのピークの面積割合が20%以下である、FER型ゼオライト。
[2] UV-VISスペクトルにおける波長190nm以上600nm以下のピークに対する、波長400nm超600nm以下のスペクトルのピークの面積割合が20%以下である、上記[1]に記載のFER型ゼオライト。
[3] UV-VISスペクトルにおける波長190nm以上600nm以下のピークに対する、波長190nm以上300nm未満のスペクトルのピークの面積割合が80%以上である、上記[1]又は[2]に記載のFER型ゼオライト。
[4] 鉄含有量が5質量%以下である、上記[1]乃至[3]のいずれかひとつに記載のFER型ゼオライト。
[5] アルミナに対するシリカのモル比が5以上50以下である、上記[1]乃至[4]のいずれかひとつに記載のFER型ゼオライト。
[6] 銅(Cu)、マンガン(Mn)、ジルコニウム(Zr)、イットリウム(Y)、セリウム(Ce)、ランタン(La)及びカルシウム(Ca)の群から選ばれる1以上の元素を含む、上記[1]乃至[5]のいずれかひとつに記載のFER型ゼオライト。
[7] シリカアルミナ源、鉄源、アルカリ源及び水、並びに、種晶を含有し、なおかつ、SiO
2
換算したケイ素に対する鉄のモル割合が0.1未満である組成物を結晶化する工程、を有する上記[1]乃至[6]のいずれかひとつに記載のFER型ゼオライトの製造方法。
[8] アルカリ源が、少なくともナトリウム源又はカリウム源を含む、上記[7]に記載の製造方法。
【0010】
[9] 前記組成物が以下のモル組成を有する、上記[7]又は[8]に記載のFER型ゼオライトの製造方法。なお、以下のモル組成において、Mはアルカリ金属である。
SiO
2
/Al
2
O
3
=5以上50以下
Fe/SiO
2
=0超0.1未満
M/SiO
2
=0.05以上0.40未満
K/M =0以上0.9以下
H
2
O/SiO
2
=5以上50以下
[10] 前記種晶がCHA型ゼオライト、AEI型ゼオライト、MOR型ゼオライト、FER型ゼオライト及びAFX型ゼオライトの群から選ばれる1つ以上である、上記[7]乃至[9]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[11] 前記原料組成物における種晶の含有量が0質量%を超え、10質量%以下である上記[7]乃至[10]のいずれかひとつに記載の製造方法。
[12] 有機構造指向剤源を含まない、上記[7]乃至[11]の少なくともいずれかひとつに記載の製造方法。
[13] ピリジン、ピロリジン、シクロヘキシルアミン及びブチルアミンの群から選ばれる1以上の有機構造指向剤源を含む、上記[7]乃至[11]の少なくともいずれかひとつに記載の製造方法。
[14] 上記[1]乃至[6]のいずれかひとつに記載のFER型ゼオライトを含む窒素酸化物還元触媒。
[15] 上記[1]乃至[6]のいずれかひとつに記載のFER型ゼオライトを含む窒素酸化物還元触媒と、窒素酸化物含有ガスを接触させる工程を有する、窒素酸化物の還元方法。
【発明の効果】
(【0011】以降は省略されています)
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