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公開番号2025062804
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-15
出願番号2023172079
出願日2023-10-03
発明の名称チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造方法並びに分散体
出願人戸田工業株式会社
代理人個人,個人
主分類C01G 23/00 20060101AFI20250408BHJP(無機化学)
要約【課題】
小型、高性能の電子部品及び光学部品特にMLCCに適した原料のチタン酸バリウム粒子粉末、及びその製造方法並びに分散体を提供する。
【解決手段】
平均一次粒子径が20nm以上、かつ、80nm以下であり、水系溶媒における凝集粒子の累積頻度分布の50%径のD₅₀及び95%径のD₉₅で表されるD₉₅/D₅₀の値が1.2以上、かつ、5.0以下であり、融着一次粒子の存在確率が1%以上、かつ、15%以下であり、強熱減量が3.0重量%以下であるチタン酸バリウム粒子粉末。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
平均一次粒子径が２０ｎｍ以上、かつ、８０ｎｍ以下であり、水系溶媒における凝集粒子の累積頻度分布の５０％径のＤ
５０
及び９５％径のＤ
９５
で表されるＤ
９５
／Ｄ
５０
の値が１．２以上、かつ、５．０以下であり、融着一次粒子の存在確率が１％以上、かつ、１５％以下であり、強熱減量が３．０重量％以下であるチタン酸バリウム粒子粉末。
続きを表示（約 880 文字）【請求項２】
一次粒子径の変動係数が０．３０以下である請求項１記載のチタン酸バリウム粒子粉末。
【請求項３】
Ｂａ／Ｔｉ組成比が０．９７０以上、かつ、１．０３０以下であって、炭酸バリウムの含有量が０．３重量％以下である請求項１又は２記載のチタン酸バリウム粒子粉末。
【請求項４】
強熱減量が（４．３－０．０４×平均一次粒子径）重量％以下である請求項１記載のチタン酸バリウム粒子粉末。
【請求項５】
請求項１記載のチタン酸バリウム粒子粉末を含有する分散体。
【請求項６】
溶液反応によるチタン酸バリウム粒子粉末の製造方法であって、チタン原料がＴｉＯ
２
・ｎＨ
２
Ｏで表されるチタン酸を含むスラリーであり、ｎが０．５以上、かつ、１．５以下であり、アナターゼ成分の結晶子サイズが２ｎｍ以上、かつ、１０ｎｍ以下であるチタン原料を用いて、チタン酸バリウムを生成する第一工程と、反応溶液のチタン濃度を０．８５ｍｏｌ／Ｌ以上、かつ、２．５０ｍｏｌ／Ｌ以下にする第二工程と、６０℃以上、かつ、１５５℃以下でチタン酸バリウムを粒成長させる第三工程を少なくとも有するチタン酸バリウム粒子粉末の製造方法。
【請求項７】
前記第一工程の溶液反応条件において、原料混合温度が６５℃以上、かつ、１０５℃以下であり、Ｂａ／Ｔｉが０．８０ｍｏｌ比以上、かつ、１．２５ｍｏｌ比以下であり、初期ＯＨ濃度が０．８ｍｏｌ／Ｌ以上、かつ、２．０ｍｏｌ／Ｌ以下である請求項６記載のチタン酸バリウム粒子粉末の製造方法。
【請求項８】
前記第一工程の生成固形分における、チタン酸バリウム結晶子サイズが１５ｎｍ以上、かつ、７０ｎｍ以下である請求項６又は７に記載のチタン酸バリウム粒子粉末の製造方法。
【請求項９】
前記第二工程において、反応溶液のＢａ／Ｔｉを１．０２ｍｏｌ比以上、かつ、１．５０ｍｏｌ比以下にする請求項６記載のチタン酸バリウム粒子粉末の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造方法並びに分散体に関する。詳しくは、該チタン酸バリウム粒子粉末は微細で、一次粒子間の融着が少なく、凝集粒子径の粒度分布が優れており、また、強熱減量が低く高結晶性であるため容易に溶媒へ分散するから、小型で高性能な電子部品や光学部品の原料として好適であり、積層セラミックコンデンサー（ＭＬＣＣ）にも好適に使用できるチタン酸バリウム粒子粉末及びその製造方法並びに分散体に関する。
続きを表示（約 1,000 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話やパソコン等の電子機器の小型・軽量化に拍車がかかり、これらに含まれる電気回路のコンデンサーの小型化・大容量化、或いは、光学フィルムの小型化・高透過率化が進んでいる。
【０００３】
電子部品及び光学部品の小型化、高容量化、高透過率化に伴い、高結晶性で微細であり、また、各種溶媒に容易に分散するチタン酸バリウム粒子粉末の要求が高まっている。
【０００４】
前記のような部品に使用されるチタン酸バリウム粒子粉末含有樹脂膜の薄層化の観点においても、各種溶媒に容易に分散するチタン酸バリウム粒子粉末の要求が高まっている。
【０００５】
また、誘電体層と内部電極層とが交互に積層した積層セラミックコンデンサー（以下「ＭＬＣＣ」と言う）においては、誘電体層にチタン酸バリウム粒子粉末が原料として使用され、内部電極層にはＮｉ粒子粉末が原料として使用されている。
【０００６】
近年、ＭＬＣＣの小型・大容量化が進み、誘電体層と内部電極層の層厚は、各々１μｍ以下となっているため、原料であるチタン酸バリウム粒子粉末やＮｉ粒子粉末の粒子サイズもサブミクロン以下であることを要求される。
【０００７】
ＭＬＣＣは、通常、誘電体層形成用及び内部電極層形成用のスラリー又はペーストを作製し、スラリー等の乾燥膜を交互に積層して焼成して製造されるから、内部電極層のＮｉ粒子と誘電体層のチタン酸バリウム粒子は同時に焼結することになる。
【０００８】
しかし、サブミクロン以下のサイズのＮｉ粒子は、同程度のサイズのチタン酸バリウム粒子に比べて数百℃程度低い温度で焼結するので、Ｎｉ粒子とチタン酸バリウム粒子の熱収縮特性の違いから、積層した誘電体層と内部電極層の剥離が生じ易いという問題がある。
【０００９】
高結晶性で微細なチタン酸バリウム粒子粉末であって、溶媒に容易に分散することが可能であれば、小型の電子部品及び光学部品の原料として好適に使用できる。
【００１０】
しかも、前記特性に加えて強熱減量が少ないチタン酸バリウム粒子粉末の場合、ＭＬＣＣに使用して焼結すれば誘電体層とＮｉ内部電極層の剥離が生じ難くなり、機械的な信頼性の高いＭＬＣＣの製造が期待される。
【先行技術文献】
【非特許文献】
（【００１１】以降は省略されています）

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