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公開番号2025066640
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-23
出願番号2024140671
出願日2024-08-22
発明の名称高純度炭素量子ドット材料およびその調製方法
出願人和金資本株式会社
代理人個人
主分類C01B 32/15 20170101AFI20250416BHJP(無機化学)
要約【課題】高純度炭素量子ドットの調製方法を提供する。
【解決手段】この方法は、可溶性炭素含有有機物を超純水に溶解し、圧力反応器に満杯まで反応溶液を充填し、反応器を密閉するステップと、加熱プログラムを起動し、380℃まで急速に昇温し、反応器内の圧力を23MPa以上に維持するステップと、冷却システムを起動し、反応器内の反応物を冷却するステップと、冷却した後、得られた炭素量子ドットの水溶液を収集し、定量するステップと、炭素量子ドットの水溶液を分離・精製するステップと、を含む。
【選択図】図8
特許請求の範囲【請求項１】
ステップ１：可溶性炭素含有有機物を超純水に溶解し、可溶性炭素含有有機物中の炭素元素と水の質量比を１：１００００～１：１００とすること、
ステップ２：圧力反応器に満杯まで反応液を充填し、反応器を密閉すること、
ステップ３：加熱プログラムを起動し、３８０℃まで急速に昇温し、反応器内の圧力を２３ＭＰａ以上に維持すること、
ステップ４：冷却システムを起動し、反応器内の反応物を冷却すること、
ステップ５：冷却した後、得られた炭素量子ドットの水溶液を収集し、定量すること、
ステップ６：炭素量子ドットの水溶液を分離・精製すること、を含む、ことを特徴とする高純度炭素量子ドットの調製方法。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記ステップ１の後に、可溶性ドーパント物質を溶液に加えて完全に溶解し、前記可溶性ドーパント物質は窒素、リンまたは硫黄元素を含み、可溶性ドーパント物質中のドーパント元素と炭素源の割合は１：１以下である、ことを特徴とする請求項１に記載の高純度炭素量子ドットの調製方法。
【請求項３】
前記可溶性ドーパント物質は、ジメチルスルホキシドである、ことを特徴とする請求項１に記載の高純度炭素量子ドットの調製方法。
【請求項４】
ステップ３において、反応時間は１０～１５分である、ことを特徴とする請求項１に記載の高純度炭素量子ドットの調製方法。
【請求項５】
前記可溶性炭素含有有機物は、有機酸または糖類、あるいは有機酸および糖類である、ことを特徴とする請求項１に記載の高純度炭素量子ドットの調製方法。
【請求項６】
ステップ４において、反応器内の反応物を１５分以内に室温までに冷却する、ことを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の高純度炭素量子ドットの調製方法。
【請求項７】
ステップ４において、－５℃のグリコール冷却剤を用いて反応器の温度を下げる、ことを特徴とする請求項６に記載の高純度炭素量子ドットの調製方法。
【請求項８】
前記ステップ６は、
６．１：溶液にアセトニトリルを加え、振とうして完全に混合するステップと、
６．２：混合溶液をディスペンサー内で３０分間静置するステップと、
６．３：下層の黒色粘性液体を収集し、乾燥して微量の残留アセトニトリルを除去し、炭素量子ドットの純製品を得るステップと、を含む、ことを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の高純度炭素量子ドットの調製方法。
【請求項９】
ステップ６．３において、下層の黒色粘性液体を収集した後、黒色粘稠液体にアセトニトリルを１：１の割合で加え、振とうして完全に混合させ、層分離した後に、再び分注し、下層の黒色粘稠液体の体積が変化しなくなるまで、上記のステップを５回繰り返し、黒色粘稠液体を収集し、乾燥して微量の残留アセトニトリルを除去した後、炭素量子ドットの純製品を得る、ことを特徴とする請求項８に記載の高純度炭素量子ドットの調製方法。
【請求項１０】
請求項１～９のいずれか１項に記載の炭素量子ドットの調製方法により調製される、ことを特徴とする高純度炭素量子ドット材料。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノ材料、および量子ドットの分野に関し、具体的に、高純度炭素量子ドットを工業的に調整可能な調製方法に関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
炭素量子ドットは通常、ｓｐ２／ｓｐ３炭素コアと酸素／窒素などの官能基を含有する外層からなり、サイズが１０ｎｍ以下の単分散炭素ナノ材料を指す。従来の半導体量子ドットに類似した優れた特性を有しながら、生体適合性が低いという欠点を効果的に克服することができ、供給源が広く、合成が容易で機能化も簡単であるため、従来の半導体材料に代わる理想的な材料である。
【０００３】
炭素量子ドットは、炭素ベースのゼロ次元材料である。炭素量子ドットは、光学特性に優れ、水溶性が良好で、環境に優しく、原料の供給源が広く、コストが低く、生体適合性に優れているなど、多くの利点がある。炭素量子ドットの発見以来、アーク放電、レーザーピニング法、電気化学合成法、化学酸化法、燃焼法、亜臨界水熱合成法、マイクロ波合成法、テンプレート法など、多くの合成法が開発されてきた。炭素量子ドットは、医療イメージング技術、環境モニタリング、化学分析、触媒調製、エネルギー開発など、多くの分野で良い応用の見込みがある。
【０００４】
しかし、これらの方法にはそれぞれ利点と欠点があり、例えば、化学気相成長法は結晶性の高い炭素量子ドットを調製できるが、設備コストが高く、収率が低く、電気化学法は収率が高いが、調製条件が厳しく、電極間隔などのパラメーターを制御する必要がある。これらの方法は、様々な炭素量子ドットを調製することができるが、反応プロセスはいずれも高温や高圧などの激しい反応条件を含み、多くの副生成物の生成を伴うことが多く、どのように反応液から生成した炭素量子ドットを効率的に分離・精製するかが早急に解決すべき問題となっている。現在、主流の精製方法は、炭素量子ドットの水溶液を透析し、分離、精製の目的を達成するために高分子量の炭素量子ドットを留置することであるが、この方法は、精製周期が長く、精製生成物は量子ドット水溶液であり、炭素量子ドット純製品を得るためにさらに炭素量子ドットと水を分離する必要があり、ごく一部の文献にはエタノール遠心法を用いて精製することがあるが、この方法では大量のエタノールを使用する必要があり、同時に生成物の大部分は分離過程で失われ、精製効率が低く、かつ遠心分離しても二相の液体が分離しにくいという問題が存在し、要約すると、上記２つの方法は、現在の実験室での使用に限定され、大規模な工業生産に投入することはできない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、高純度炭素量子ドット材料およびその調製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記技術的課題を解決するために、本発明の高純度炭素量子ドットの調製方法は、
ステップ１：可溶性炭素含有有機物を超純水に溶解し、可溶性炭素含有有機物中の炭素元素と水の質量比を１：１００００～１：１００とすること、
ステップ２：圧力反応器に満杯まで反応液を充填し、反応器を密閉すること、
ステップ３：加熱プログラムを起動し、３８０℃まで急速に昇温し、反応器内の圧力を２３ＭＰａ以上に維持すること、
ステップ４：冷却システムを起動し、反応器内の反応物を冷却すること、
ステップ５：冷却した後、得られた炭素量子ドットの水溶液を収集し、定量すること、
ステップ６：炭素量子ドットの水溶液を分離・精製すること、を含む。
【０００７】
超臨界水は非常に活発な化学的性質を持ち、超臨界条件下で可溶性の官能基を含む炭素質有機物と相互作用し、水分子が官能基と相互作用して反応する。
【０００８】
一般的に金属や無機非金属のナノ粒子を調製するために使用される水熱合成とは異なり、主な駆動力は可溶性の前駆体または中間生成物と最終生成物との間の溶解度の違いであり、すなわち、反応はギブス自由エネルギーが減少する方向に進んでいく。水は媒体としてのみ存在し、その結晶粒成長は結晶化速度論に従い、結晶粒サイズは温度、圧力、反応時間を制御することによってを調整される。超臨界水による炭素量子ドットの調製と水の熱合成の違いは水が反応物として参加することであり、量子ドットを生成するメカニズムは有機物の化学反応であり、結晶化速度論の法則に従わず、異なる段階での生成物は異なる物質であり、長時間超臨界状態下で有機物は炭化する。
【０００９】
さらなる改善として、前記ステップ１の後、可溶性ドーパント物質を溶液に加えて完全に溶解し、前記可溶性ドーパント物質は窒素、リンまたは硫黄を含む元素であり、可溶性ドーパント物質中のドーパント元素と炭素源との割合は１：１以下である。
【００１０】
炭素源と超臨界水のみを使って合成された炭素量子ドットの安定性が低いため、窒素、リン、硫黄などの元素を含むドーパントを添加し、炭素量子ドットの構造を安定化させ、炭素環構造や官能基を調整する役割を果たす必要がある。
前記可溶性炭素源は、分子中に６個以上の炭素原子を含む可溶性有機物である。
前記可溶性ドーパント物質はジメチルスルホキシドである。
（【００１１】以降は省略されています）

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