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公開番号2024150302
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-23
出願番号2023063655
出願日2023-04-10
発明の名称チタン酸凝集体の製造方法
出願人堺化学工業株式会社
代理人弁理士法人WisePlus
主分類C01G 23/04 20060101AFI20241016BHJP(無機化学)
要約【課題】製造設備を損傷することなく、粒度の整ったチタン酸凝集体を製造する方法を提供する。
【解決手段】硫酸チタニルを含む溶液と硫酸アンモニウムを混合して加水分解する加水分解工程を含むことを特徴とするチタン酸凝集体の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
硫酸チタニルを含む溶液と硫酸アンモニウムを混合して加水分解する加水分解工程を含むことを特徴とするチタン酸凝集体の製造方法。
続きを表示（約 290 文字）【請求項２】
前記加水分解工程において、硫酸アンモニウムを硫酸チタニルに対して０．３０～３．０モル等量用いることを特徴とする請求項１に記載のチタン酸凝集体の製造方法。
【請求項３】
前記加水分解工程において、硫酸チタニルと硫酸アンモニウムとを含む溶液中における硫酸アンモニウムの濃度が０．２０～１．８０ｍｏｌ／Ｌであることを特徴とする請求項１に記載のチタン酸凝集体の製造方法。
【請求項４】
前記加水分解工程は、硫酸チタニルと硫酸アンモニウムとを含む溶液を９０～１２０℃に加熱して行われることを特徴とする請求項１に記載のチタン酸凝集体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン酸凝集体の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
チタン酸リチウム、チタン酸バリウム、チタン酸カリウム等のチタンの複合酸化物は酸化チタン又はメタチタン酸、チタン酸を前駆体とし、それら前駆体とリチウム塩、バリウム塩、カリウム塩とを用いて乾式プロセス又は湿式プロセスにより合成される。ここで、リチウムやカリウム等の元素はフラックス剤として粒成長を促進するため、前駆体が反応性の高い微細粒子である場合、チタンの複合酸化物のサイズや粒度の制御が困難になる。このため、特に１ミクロン以上の粒子径を有するチタンの複合酸化物を合成する場合、サブミクロン以下の前駆体を用いると粒度分布が広くなりやすいといった問題がある。一方、前駆体の一次粒子サイズが大きい場合、反応性が乏しく、粒子内部まで反応が進行しない。このように前駆体の粒子形状、粒子径は目的物の粒子形状、粒子径に大きな影響を与える要因である。
【０００３】
ここで上記前駆体のうち酸化チタン（ＴｉＯ
２
）は、メタチタン酸（ＴｉＯ（ＯＨ）
２
）やチタン酸（Ｔｉ（ＯＨ）
４
）を焼成することによって製造され、焼成工程において，焼成温度の調整や添加剤により粒成長を促進することで、目的とする粒子径の酸化チタンを得ることができる。しかしながら、当該製法では１μｍ以上の粒子径を有する酸化チタンを製造することは困難であり、工業品として市場に流通する酸化チタンは数ナノメートルからサブミクロンサイズに限定されている。このため、市販の酸化チタンを原料として粒度分布の狭い１μｍ以上の粒子径を有するチタン酸化物及びその他元素との複合酸化物を製造することは容易ではない。これに対し、前駆体を（Ｉ）微細な一次粒子からなる凝集粒子であって、（ＩＩ）ミクロンオーダーの二次粒子径を有し、更に（ＩＩＩ）粒度分布が狭いものとすることで、粒度分布の狭い１μｍ以上の粒子径を有するチタン酸化物及びその他元素との複合酸化物を製造することができる可能性がある。そのような前駆体に関し、特許文献１には硫酸チタニルの加水分解工程において、塩化物塩を添加することにより、粒度の整ったメタチタン酸凝集体が形成されることが開示されている。またその他のチタン化合物の製造方法として、硫酸チタニルを１７０℃以上の温度下、かつ、該温度の飽和水蒸気圧以上の圧力下で加水分解する球状含水二酸化チタンの製造方法（特許文献２参照）や、反応終了時の酸の濃度が３．０～８．０Ｎの強酸性領域となるように濃度を調整した硫酸チタニルもしくは硫酸チタンの酸性水溶液を加熱して加水分解させてアナターゼ型二酸化チタン微粒子を製造する方法が開示されている（特許文献３参照）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１８－１５４５２７号公報
特開平５－１６３０２２号公報
特開平５－１７８６１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述のとおり硫酸チタニルの加水分解工程において、塩化物塩を添加して粒度の整ったチタン酸凝集体を製造する方法が開示されている。しかし、塩化物塩を用いる場合、腐食性の塩化水素、塩酸が加水分解工程内で発生し（例：ＮａＣｌ＋Ｈ
２
ＳＯ
４
→ＨＣｌ＋ＮａＨＳＯ
４
）、製造設備の腐食を起こし得る。また、前駆体にＣｌが混入すると、その後の焼成工程において塩素ガスや塩化水素ガスが発生し、焼成炉の腐食を起こし得る。また、このように塩化物塩を添加した場合は設備腐食の可能性が高まり、それに伴うコンタミ発生のリスクが発生する。このため、塩化物を使用しない反応系で粒度の整ったチタン酸凝集体を製造する方法が求められている。
【０００６】
本発明は、上記現状に鑑み、塩化物を使用しない反応系で粒度の整ったチタン酸凝集体を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、塩化物を使用することなく粒度の整ったチタン酸凝集体を製造する方法について検討し、硫酸チタニルを含む溶液と硫酸アンモニウムを混合して加水分解工程を行うことで、塩化物を使用しない反応系で粒度の整ったチタン酸凝集体を製造することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち本発明は、以下のとおりである。
［１］硫酸チタニルを含む溶液と硫酸アンモニウムを混合して加水分解する加水分解工程を含むことを特徴とするチタン酸凝集体の製造方法。
【０００９】
［２］前記加水分解工程において、硫酸アンモニウムを硫酸チタニルに対して０．３０～３．０モル等量用いることを特徴とする［１］に記載のチタン酸凝集体の製造方法。
【００１０】
［３］前記加水分解工程において、硫酸チタニルと硫酸アンモニウムとを含む溶液中における硫酸アンモニウムの濃度が０．２０～１．８０ｍｏｌ／Ｌであることを特徴とする［１］又は［２］に記載のチタン酸凝集体の製造方法。
（【００１１】以降は省略されています）

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