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公開番号2024134098
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-03
出願番号2023044208
出願日2023-03-20
発明の名称試料の前処理方法
出願人一般財団法人ファインセラミックスセンター
代理人ケー・ティー・アンド・エス弁理士法人
主分類G01N 1/28 20060101AFI20240926BHJP(測定;試験)
要約【課題】イオン化傾向の高い元素を含有する材料で調製した対象試料あっても放射線を照射しての観察や加工に際しての不具合が生じにくくすること。
【解決手段】対象試料を支持体にセットするセット手順と、前記支持体および該支持体にセットされた前記対象試料の表面を電気的な絶縁性能を有する材料で構成された絶縁層でコーティングする絶縁手順と、前記外側絶縁層のコーティングされた前記支持体および前記対象試料の表面を導電層でコーティングする導電手順とを備え、前記セット手順では、その表裏方向へのイオン伝導性の低い材料で構成された抑制層を介して、前記対象試料を前記支持体にセットする、試料の前処理方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
対象試料を支持体にセットするセット手順と、
前記支持体および該支持体にセットされた前記対象試料の表面を電気的な絶縁性能を有する材料で構成された絶縁層でコーティングする絶縁手順と、
前記絶縁層のコーティングされた前記支持体および前記対象試料の表面を導電層でコーティングする導電手順と、を備え、
前記セット手順では、その表裏方向へのイオン伝導性の低い材料で構成された抑制層を介して、前記対象試料を前記支持体にセットする、
試料の前処理方法。
続きを表示（約 380 文字）【請求項２】
前記支持体の表面を前記抑制層でコーティングする抑制手順、を備え、
前記セット手順では、前記対象試料を、前記絶縁層のコーティングされた前記支持体にセットする、
請求項１に記載の試料の前処理方法。
【請求項３】
前記対象試料が固体電解質である場合において、
前記抑制手順では、非晶質の酸化物材料で構成された層を前記抑制層とし、該抑制層で前記支持体の表面をコーティングして、
前記絶縁手順では、非晶質の酸化物材料で構成された層を前記絶縁層とし、該絶縁層で前記支持体および前記対象試料の表面をコーティングして、
前記導電手順では、カーボン材料で構成された層を前記導電層とし、該導電層で前記支持体および前記対象試料の表面をコーティングする、
請求項２に記載の試料の前処理方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射線を照射しての試料の観察や加工に際し、その試料への前処理を施す前処理方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
従来から、電子線やＸ線などの放射線を照射して対象試料の観察や加工を行うことが行われており、それに伴う対象試料のチャージアップによる不具合（観察画像の不鮮明化や加工不足など）を回避するための対策が種々提案されている。例えば、電子顕微鏡の観察対象となる試料表面に導電性物質を形成する、というものである（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開平１０－１０４１４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、二次電池に用いられる固体電解質などのようにイオン化傾向の高い元素（例えばリチウムやナトリウムなど）を含有する材料で対象試料を調製した場合、チャージアップによる不具合を回避できたとしても、対象試料からこれを支持する支持体側へのイオンの移動に伴い、対象試料の組成ズレや構造変化など別の不具合が発生してしまう、といった課題があった。放射線が照射される環境下では、対象試料へのカスケード損傷によってイオンの発生が促進されるため、上記のような不具合が発生しやすい。
【０００５】
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、イオン化傾向の高い元素を含有する材料で調製した対象試料あっても放射線を照射しての観察や加工に際しての不具合が生じにくくすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するための第１局面は、対象試料を支持体にセットするセット手順と、前記支持体および該支持体にセットされた前記対象試料の表面を電気的な絶縁性能を有する材料で構成された絶縁層でコーティングする絶縁手順と、前記絶縁層のコーティングされた前記支持体および前記対象試料の表面を導電層でコーティングする導電手順と、を備え、前記セット手順では、その表裏方向へのイオン伝導性の低い材料で構成された抑制層を介して、前記対象試料を前記支持体にセットする、試料の前処理方法である。
【０００７】
この局面は以下に示す第２局面のようにしてもよい。第２局面においては、前記支持体の表面を前記抑制層でコーティングする抑制手順、を備え、前記セット手順では、前記対象試料を、前記絶縁層のコーティングされた前記支持体にセットする。
【０００８】
また、上記各局面は以下に示す第３局面のようにしてもよい。第３局面は、前記対象試料が固体電解質である場合において、前記抑制手順では、非晶質の酸化物材料で構成された層を前記抑制層とし、該抑制層で前記支持体の表面をコーティングして、前記絶縁手順では、非晶質の酸化物材料で構成された層を前記絶縁層とし、該絶縁層で前記支持体および前記対象試料の表面をコーティングして、前記導電手順では、カーボン材料で構成された層を前記導電層とし、該導電層で前記支持体および前記対象試料の表面をコーティングする。
【０００９】
上記各局面に係る試料の前処理方法では、対象試料が支持体との間に表裏方向へのイオン伝導性の低い抑制層を介在させた状態でセットされる。これにより、放射線を照射しての対象試料の観察や加工に際し、対象試料から支持体側へのイオンの移動が抑制される結果、対象試料の組成ズレや構造変化などの不具合を生じにくくすることができる。
【００１０】
また、この局面では、対象試料と導電層との間に、電気的な絶縁性能を有する絶縁層が介在し、これによって対象試料から導電層への導電およびイオンの移動が抑制される結果、チャージアップに加え、イオンの移動に伴う不具合を生じにくくすることができる。
【図面の簡単な説明】
（【００１１】以降は省略されています）

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