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公開番号2024131533
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-30
出願番号2023041860
出願日2023-03-16
発明の名称シリカゾルの製造方法、研磨組成物の製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法
出願人三菱ケミカル株式会社
代理人
主分類C01B 33/141 20060101AFI20240920BHJP(無機化学)
要約【課題】本発明は、高シラノール基濃度で低粘度のシリカゾルの製造方法を提供する。
【解決手段】アルコールを含むシリカ分散液の分散媒を減圧下で除去又は置換する工程を
含む、シリカゾルの製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
アルコールを含むシリカ分散液の分散媒を減圧下で除去又は置換する工程を含む、シリ
カゾルの製造方法。
続きを表示（約 680 文字）【請求項２】
シリカ分散液が、テトラアルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応により得られた
ものである、請求項１に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項３】
減圧下の圧力が、２０ｈＰａ～９００ｈＰａである、請求項１に記載のシリカゾルの製
造方法。
【請求項４】
除去又は置換における分散液の温度が、３０℃～９０℃である、請求項１に記載のシリ
カゾルの製造方法。
【請求項５】
分散媒の除去が、アルコールの除去である、請求項１に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項６】
分散媒の置換が、アルコールを除去し水を添加する置換である、請求項１に記載のシリ
カゾル製造方法。
【請求項７】
テトラアルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応が、水及びアルカリ触媒を含む溶
液（Ａ）に、テトラアルコキシシランを含む溶液（Ｂ）及び水を含む溶液（Ｃ）を添加し
て行う、請求項２に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項８】
除去又は置換により、シリカ分散液中のアルコールの含有率を、１質量％以下にする、
請求項１に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項９】
アルコールが、メタノールである、請求項１に記載のシリカゾルの製造方法。
【請求項１０】
シリカゾル中の金属含有率が、１質量ｐｐｍ以下である、請求項１に記載のシリカゾル
の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバ
イスの製造方法に関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
金属や無機化合物等の材料の表面を研磨する方法として、研磨液を用いた研磨方法が知
られている。中でも、半導体用のプライムシリコンウェハやこれらの再生シリコンウェハ
の最終仕上げ研磨、及び、半導体デバイス製造時の層間絶縁膜の平坦化、金属プラグの形
成、埋め込み配線形成等の化学的機械的研磨（ＣＭＰ）では、その表面状態が半導体特性
に大きく影響するため、これらの部品の表面や端面は、極めて高精度に研磨されることが
要求されている。
【０００３】
このような精密研磨においては、シリカ粒子を含む研磨組成物が採用されており、その
主成分である砥粒として、シリカゾルが広く用いられている。シリカゾルは、その製造方
法の違いにより、四塩化珪素の熱分解によるもの（ヒュームドシリカ等）、水ガラス等の
珪酸アルカリの脱イオンによるもの、アルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応（一
般に「ゾルゲル法」と称される）によるもの等が知られている。
【０００４】
シリカゾル及びシリカゾルの製造方法に関し、これまで多くの検討がなされてきた。
例えば、特許文献１には、テトラアルコキシシランを加水分解反応・縮合反応させ、シ
リカ粒子を得る工程、シリカ粒子を０．１ＭＰａ～２．３ＭＰａで加圧加熱処理する工程
を含む方法が開示されている。
【０００５】
特許文献２には、アルコキシ基を含有する三次元的重縮合構造のシリカ系粒子であって
、平均粒子径（ｄ）が５～３００ｎｍ、アスペクト比が１．００以上１．２０以下、炭素
含有量が０．００５質量％以上０．５０質量％未満であることを特徴とする研磨用シリカ
系粒子が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０２０－１３２４７８号公報
特開２０１８－０８０３３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１や特許文献２に開示された製造方法では、シリカ粒子の分散液における分散
媒を置換しているものの、その具体的な方法は特段言及されておらず、詳細が不明である
。
しかしながら、本発明者らが検討を進めた結果、分散媒を置換する方法が、得られるシ
リカゾルの表面シラノール基濃度や粘度に影響を及ぼすことが分かった。
【０００８】
そこで本発明は、高シラノール基濃度で低粘度のシリカゾルの製造方法を提供すること
を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、以下の製造方法により
、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明の要旨は、以下のとおりである。
＜１＞アルコールを含むシリカ分散液の分散媒を減圧下で除去又は置換する工程を含む、
シリカゾルの製造方法。
＜２＞シリカ分散液が、テトラアルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応により得ら
れたものである、＜１＞に記載のシリカゾルの製造方法。
＜３＞減圧下の圧力が、２０ｈＰａ～９００ｈＰａである、＜１＞又は＜２＞に記載のシ
リカゾルの製造方法。
＜４＞除去又は置換における分散液の温度が、３０℃～９０℃である、＜１＞～＜３＞に
記載のシリカゾルの製造方法。
＜５＞分散媒の除去が、アルコールの除去である、＜１＞～＜４＞に記載のシリカゾルの
製造方法。
＜６＞分散媒の置換が、アルコールを除去し水を添加する置換である、＜１＞～＜４＞に
記載のシリカゾル製造方法。
＜７＞テトラアルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応が、水及びアルカリ触媒を含
む溶液（Ａ）に、テトラアルコキシシランを含む溶液（Ｂ）及び水を含む溶液（Ｃ）を添
加して行う、＜２＞～＜６＞に記載のシリカゾルの製造方法。
＜８＞除去又は置換により、シリカ分散液中のアルコールの含有率を、１質量％以下にす
る、＜１＞～＜７＞に記載のシリカゾルの製造方法。
＜９＞アルコールが、メタノールである、＜１＞～＜８＞に記載のシリカゾルの製造方法
。
＜１０＞シリカゾル中の金属含有率が、１ｐｐｍ以下である、＜１＞～＜９＞に記載のシ
リカゾルの製造方法。
＜１１＞＜１＞～＜１０＞のいずれかに記載の製造方法で得られたシリカゾルを添加して
研磨組成物を製造する、研磨組成物の製造方法。
＜１２＞＜１＞～＜１０＞のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法で得られたシリカゾ
ルを含む研磨組成物を用いて研磨する工程を有する、研磨方法。
＜１３＞＜１２＞に記載の研磨方法を含む、半導体ウェハの製造方法。
＜１４＞＜１２＞に記載の研磨方法を含む、半導体デバイスの製造方法。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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