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公開番号2024127530
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-20
出願番号2023036740
出願日2023-03-09
発明の名称Al含有球状金属Siフィラー、及びその製造方法、並びに樹脂組成物
出願人デンカ株式会社
代理人園田・小林弁理士法人
主分類C01B 33/02 20060101AFI20240912BHJP(無機化学)
要約【課題】流動性に優れた樹脂組成物を与えることができるAl含有球状金属Siフィラー、並びにその球状金属Siフィラーを含むフィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品を提供する。
【解決手段】0.1～10重量%のAlを含む、Al含有球状金属Siフィラーとする。0.1～10重量%のAlを含むことが好ましい。X線光電子分光法により分析した原子組成比N/Siが0.02以上であることが好ましい。X線光電子分光法により分析した原子組成比N/Siが0.06以上であることが好ましい。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
０．１～１０重量％のＡｌを含む、Ａｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
続きを表示（約 640 文字）【請求項２】
０．１～７．５重量％のＡｌを含む、請求項１に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
【請求項３】
Ｘ線光電子分光法により分析した原子組成比Ｎ／Ｓｉが０．０２以上である、請求項１又は２に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
【請求項４】
Ｘ線光電子分光法により分析した原子組成比Ｎ／Ｓｉが０．０６以上である、請求項１又は２に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
【請求項５】
平均円形度が０．７以上である、請求項１又２に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
【請求項６】
比表面積が１．０ｍ
２
／ｇ以下である、請求項１又２に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
【請求項７】
ＪＩＳＺ８７２９による色差ｂ
*
値が１以上かつ１０未満である、請求項１又２に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
【請求項８】
Ｆｅの含有量が１０～３０００ｐｐｍである、請求項１又は２に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
【請求項９】
樹脂と、請求項１又は２に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラーとを含む、樹脂組成物。
【請求項１０】
原料金属Ｓｉを溶融して球状化すること、及び
原料金属Ｓｉの溶融時に金属Ａｌを添加することを含む、Ａｌ含有球状金属Ｓｉフィラーの製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｌ含有球状金属Ｓｉフィラー、及びその製造方法、並びに樹脂組成物に関する。
続きを表示（約 3,600 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、５Ｇ高速通信下での通信量の増大に伴い通信機器の発熱量が増加しているなど、より高性能な各種放熱部材が求められている。放熱部材に用いる樹脂充填剤（フィラー）として、アルミナフィラー等の酸化物フィラーや、窒化アルミニウムや窒化ケイ素等の窒化物フィラーが広く用いられている。生産性や加工の自由度の観点から、フィラーを充填した樹脂組成物の加工時の流動性は重要であり、流動性に優れた樹脂組成物を与えることができるフィラーが求められている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、流動性に優れた樹脂組成物を与えることができるＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー、並びにそのＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラーを含むフィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは、鋭意検討した結果、一定量のＡｌを含有する球状金属Ｓｉフィラーであれば、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は以下の態様を有する。
［１］０．１～１０重量％のＡｌを含む、Ａｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
［２］０．１～１０重量％のＡｌを含む、［１］に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
［３］Ｘ線光電子分光法により分析した原子組成比Ｎ／Ｓｉが０．０２以上である、［１］又は［２］に記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
［４］Ｘ線光電子分光法により分析した原子組成比Ｎ／Ｓｉが０．０６以上である、［１］～［３］のいずれかに記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
［５］平均円形度が０．７以上である、［１］～［４］のいずれかに記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
［６］比表面積が１．０ｍ
２
／ｇ以下である、［１］～［５］のいずれかに記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
［７］ＪＩＳＺ８７２９による色差ｂ
*
値が１以上かつ１０未満である、［１］～［６］のいずれかに記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
［８］Ｆｅの含有量が１０～３０００ｐｐｍである、［１］～［７］のいずれかに記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー。
［９］樹脂と、［１］～［８］のいずれかに記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー
とを含む、樹脂組成物。
［１０］原料金属Ｓｉを溶融して球状化すること、及び原料金属Ｓｉの溶融時に金属Ａｌを添加することを含む、Ａｌ含有球状金属Ｓｉフィラーの製造方法。特に、原料金属Ｓｉを溶融して球状化すること、及び原料金属Ｓｉの溶融時に金属Ａｌを添加することを含む、［１］～［９］のいずれかに記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラーの製造方法。
［１１］金属Ａｌを含有する金属Ｓｉ系原料を溶融して球状化することを含む、Ａｌ含有球状金属Ｓｉフィラーの製造方法。特に、金属Ａｌを含有する金属Ｓｉ系原料を溶融して球状化することを含む、［１］～［９］のいずれかに記載のＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラーの製造方法。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によれば、流動性に優れた樹脂組成物を与えることができるＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラー、及びその製造方法、並びにそのＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラーを含む樹脂組成物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
以下、本発明の一実施形態について詳細に説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の効果を阻害しない範囲で適宜変更を加えて実施することができる。また、特定のパラメータについて、複数の上限値及び下限値が記載されている場合、これらの上限値及び下限値の内、任意の上限値と下限値とを組合せて好適な数値範囲とすることができる。一実施形態について記載した特定の説明が他の実施形態についても当てはまる場合には、他の実施形態においてはその説明を省略している場合がある。本開示において数値範囲についての「Ｘ～Ｙ」との表現は、「Ｘ以上Ｙ以下」であることを意味している。
【０００７】
［Ａｌ含有球状金属Ｓｉフィラー］
本実施形態に係るＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラーは、０．１～１０重量％のＡｌを含む。０．１～１０重量％のＡｌを含むことにより、本実施形態に係るＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラーは、流動性に優れた樹脂組成物を与えることができる。本明細書において「フィラー」とは、充填剤を意味する。本明細書において「球状金属Ｓｉフィラー」とは、充填剤として用いられる球状金属Ｓｉ粒子単体及びその集合体の両方を意味する。すなわち、「球状金属Ｓｉフィラー」は物質として球状金属Ｓｉ粒子と同じものを意味する。本明細書において、「球状」とは、走査型電子顕微鏡を用いて１０,０００倍で観察したときに円形状又は丸みを帯びた粒形状に観察されることを意味する。「Ａｌ含有球状金属Ｓｉフィラー」は、少なくとも一つの球状金属Ｓｉ粒子中にＡｌが含まれているフィラーを意味しており、球状金属Ｓｉ粒子とＡｌを含む粒子との混合物とは区別される。
【０００８】
Ａｌ含有球状金属Ｓｉフィラーは、例えば、次に挙げる方法により得られる。
（１）原料金属Ｓｉを溶融して球状化すること、及び原料金属Ｓｉの溶融時に金属Ａｌを添加することを含む方法。
（２）金属Ａｌを含有する金属Ｓｉ系原料を溶融して球状化することを含む方法。
原料金属Ｓｉは、不純物を含み得るが、純度が９８％以上のものが好ましく、純度が９９％以上のものがより好ましく、純度が９９．５％以上のものがさらに好ましく、純度が９９．９％以上のものであってもよい。
一実施形態に係る球状金属Ｓｉフィラーは、Ｓｉの含有量が、９０～９９．９重量％であってよく、９２～９９．９重量％であってよく、９４～９９重量％であってよい。
原料金属Ｓｉの溶融時に添加するＡｌとしては、粉末形状の金属Ａｌが好ましく、酸化物形態のＡｌであってもよい。Ａｌの添加量は、目的とするＡｌ含有量に応じて適宜調製できるが、原料Ｓｉの総量に対して０．１～１０重量％であることが好ましく、０．１～７．５重量％であることがより好ましく、０．１～６重量％であることがさらにより好ましく、０．１～５重量％であることが特に好ましい。
原料金属Ｓｉの溶融時に添加するＡｌとしては、粉末形状の金属Ａｌが好ましく、酸化物形態のＡｌであってもよい。Ａｌの添加量は、目的とするＡｌ含有量に応じて適宜調製できるが、原料Ｓｉの総量に対して０．１～１０重量％であることが好ましく、０．１～７．５重量％であることがより好ましく、０．１～６重量％であることがさらにより好ましく、０．１～５重量％であることが特に好ましい。
金属Ａｌを含有する金属Ｓｉ系原料としては、目的とするＡｌ含有量に応じて、Ａｌを０．１～１０重量％含有する金属Ｓｉインゴットや粉末が挙げられる。
球状化の方法については後述する。
【０００９】
一実施形態に係るＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラーは、０．１～７．５重量％のＡｌを含むことが好ましく、０．１～６重量％のＡｌを含むことがより好ましく、０．１～５重量％のＡｌを含むことがよりさらに好ましい。
【００１０】
（Ｘ線光電子分光法により分析した原子組成比Ｎ／Ｓｉ）
一実施形態に係るＡｌ含有球状金属Ｓｉフィラーは、Ｘ線光電子分光法により測定したＮ
１ｓ
ピーク強度から算出した半定量値とＳｉ
２ｓ
ピーク強度から算出した半定量値のＮ／Ｓｉ比が０．０２以上であることが好ましい。Ｎ／Ｓｉ比が０．０２以上であることにより、充填剤として用いたときに流動性により優れた樹脂組成物を与えることができる。
本明細書において、「Ｘ線光電子分光法により分析した原子組成比Ｎ／Ｓｉ」とは、シャーリー法でバックグラウンドを取り、Ｎ
１ｓ
及びＳｉ
２ｓ
ピーク強度から算出した半定量値を算出し、Ｎ
１ｓ
／Ｓｉ
２ｓ
比を算出することにより求められる値を意味する。
本明細書において、「シャーリー法」とは、バックグラウンドの原因となる非弾性散乱電子に対し、エネルギー依存性は無いこと、又、非弾性散乱する電子数はピーク強度に比例するということを仮定して、差し引かれるバックグラウンドの形状を決定する方法を意味する。
（【００１１】以降は省略されています）

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