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公開番号2024129545
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-27
出願番号2023038834
出願日2023-03-13
発明の名称リン酸の製造方法
出願人下関三井化学株式会社
代理人弁理士法人エスエス国際特許事務所
主分類C01B 25/237 20060101AFI20240919BHJP(無機化学)
要約【課題】Si元素を含む廃リン酸水溶液から、高純度のリン酸を製造できる、リン酸の製造方法を提供する。
【解決手段】Si元素を含む廃リン酸水溶液(X)とフッ化水素とを混合して混合液(Y)を得る工程(A)、前記混合液(Y)を晶析して、リン酸の結晶を含む混合液(Z)を得る工程(B)、及び前記混合液(Z)からリン酸を固体として分離する工程(C)を含む、リン酸の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
Ｓｉ元素を含む廃リン酸水溶液（Ｘ）とフッ化水素とを混合して混合液（Ｙ）を得る工程（Ａ）、
前記混合液（Ｙ）を晶析して、リン酸の結晶を含む混合液（Ｚ）を得る工程（Ｂ）、及び
前記混合液（Ｚ）からリン酸を固体として分離する工程（Ｃ）
を含む、リン酸の製造方法。
続きを表示（約 240 文字）【請求項２】
前記廃リン酸水溶液（Ｘ）のＳｉ元素の含有率が２ｐｐｍ以上である、請求項１に記載のリン酸の製造方法。
【請求項３】
前記フッ化水素の量が、前記混合液（Ｙ）におけるＳｉ元素に対するＦ元素のモル比（Ｆ／Ｓｉ）が５～５００となる量である、請求項１に記載のリン酸の製造方法。
【請求項４】
さらに、前記工程（Ｃ）を行った後に得られた液体を水蒸気蒸留する工程（Ｄ）を含む、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載のリン酸の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、リン酸の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
リン酸は、リン酸塩を含有するリン鉱石を原料として、リン鉱石を電気炉などで還元して得られる気体状のリンを酸化してＰ
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とし、水に溶解して製造するいわゆる乾式法や、リン鉱石を硫酸で分解する湿式法などで製造されている。しかしながら、リン鉱石の需要が増大し、入手が困難になってきていることから、リン鉱石以外を原料としたリン酸の製造方法の開発が求められている。
【０００３】
リン酸は、半導体の製造工程（特にエッチング工程）や液晶製造工程において、汎用されている。特に半導体製造用のリン酸は、電子工業用グレード（ＥＬグレード）と言われ、工業用グレードよりもＳｉ元素などの不純物量が少なく高純度である品質が求められる。半導体製造工程や液晶製造工程に用いられたリン酸は、繰り返し使用することで、Ｓｉ元素の含有率が高くなり、やがて使用に適さなくなり、廃リン酸水溶液として廃棄されている。
【０００４】
従来から、リン鉱石に変わる原料として、半導体工場の廃リン酸水溶液を用い、該廃リン酸水溶液に含まれるリン酸を再生して、リン酸を製造する試みがなれている。例えば、特許文献１には、「金属、リン酸およびリン酸以外の少なくとも１種の酸とを含む金属含有混酸水溶液からリン酸を回収する方法において、（１）前記混酸水溶液を蒸留することによりリン酸以外の酸と水を留出させ、（２）リン酸および水を含有する残液をリン酸が晶析する条件で溶融晶析させ、リン酸は固体として、金属は水溶液として、それぞれ分離することを特徴とする金属含有混酸水溶液からリン酸を回収する方法。」が記載されている。特許文献１には、該方法によれば、金属含有酸廃液のような金属含有混酸水溶液から、金属を分離できると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２００６－０６９８４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、本発明者は、特許文献１に記載された方法で得られたリン酸は、エッチング廃液に多く含まれているＳｉ元素が充分には低減されていないことを見出した。すなわち、特許文献１に記載された方法により製造されたリン酸は、半導体製造には用いることができない品質であった。
そこで本発明では、Ｓｉ元素を含む廃リン酸水溶液から高純度のリン酸を製造できるリン酸の製造方法を提供することを課題とする。
【０００７】
以上のような背景技術を踏まえ、本発明は、Ｓｉ元素を含む廃リン酸水溶液から、高純度のリン酸を製造できる、リン酸の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは前記課題を解決すべく鋭意検討した。その結果、以下の構成を有することにより前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、例えば、以下の〔１〕～〔４〕に関する。
〔１〕Ｓｉ元素を含む廃リン酸水溶液（Ｘ）とフッ化水素とを混合して混合液（Ｙ）を得る工程（Ａ）、
前記混合液（Ｙ）を晶析して、リン酸の結晶を含む混合液（Ｚ）を得る工程（Ｂ）、及び
前記混合液（Ｚ）からリン酸を固体として分離する工程（Ｃ）
を含む、リン酸の製造方法。
〔２〕前記廃リン酸水溶液（Ｘ）のＳｉ元素の含有率が２ｐｐｍ以上である、〔１〕に記載のリン酸の製造方法。
〔３〕前記フッ化水素の量が、前記混合液（Ｙ）におけるＳｉ元素に対するＦ元素のモル比（Ｆ／Ｓｉ）が５～５００となる量である、〔１〕又は〔２〕に記載のリン酸の製造方法。
〔４〕さらに、前記工程（Ｃ）を行った後に得られた液体を水蒸気蒸留する工程（Ｄ）を含む、〔１〕～〔３〕のいずれかに記載のリン酸の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、Ｓｉ元素を含む廃リン酸水溶液から、高純度のリン酸を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
図１は、マントルヒーターを用いた水蒸気蒸留の様子を示す図である。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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