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公開番号2025039504
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-21
出願番号2024034993
出願日2024-03-07
発明の名称ニオブ酸化合物分散液およびその製造方法
出願人三井金属鉱業株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C01B 25/45 20060101AFI20250313BHJP(無機化学)
要約【課題】水への分散性が高く、溶解性も良好で、また保存安定性に優れるニオブ酸化合物分散液及びその製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のニオブ酸化合物分散液は、ニオブを含有し、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素からなる群から選択された1種以上の元素Xと、リン化合物およびまたは塩素化合物と、を含有し、動的光散乱法による粒子径(D50)が1000nm以下である。また、本発明のニオブ酸化合物分散液は、ニオブを含有し、アルカリ金属元素、およびまたは、アルカリ土類金属元素からなる群から選択された1種以上の元素Xと、リン化合物およびまたは塩素化合物と、を含有し、波長400nm～760nm領域の透過率の最大値が70%T以上である。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ニオブを含有するニオブ酸化合物分散液であって、
アルカリ金属元素、およびまたは、アルカリ土類金属元素からなる群から選択された１種以上の元素Ｘと、
リン化合物およびまたは塩素化合物と、
を含有し、
動的光散乱法による前記ニオブ酸化合物分散液中の粒子の粒子径（Ｄ５０）が１０００ｎｍ以下であることを特徴とするニオブ酸化合物分散液。
続きを表示（約 990 文字）【請求項２】
ニオブを含有するニオブ酸化合物分散液であって、
アルカリ金属元素、およびまたは、アルカリ土類金属元素からなる群から選択された１種以上の元素Ｘと、
リン化合物およびまたは塩素化合物と、
を含有し、
波長４００ｎｍ～７６０ｎｍ領域の透過率の最大値が７０％Ｔ以上であることを特徴とするニオブ酸化合物分散液。
【請求項３】
前記元素Ｘが、Ｌｉを含有することを特徴とする請求項１、又は２に記載のニオブ酸化合物分散液。
【請求項４】
前記リン化合物が、無機リン化合物、有機リン化合物、およびその塩から選択された１種以上を含有することを特徴とする請求項１、又は２に記載のニオブ酸化合物分散液。
【請求項５】
前記リン化合物が、縮合リン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、亜リン酸、次亜リン酸、リン酸アンモニウム、リン酸第一アンモニウム、リン酸第二アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムから選択された１種以上を含有することを特徴とする請求項３に記載のニオブ酸化合物分散液。
【請求項６】
さらにアンモニア、およびまたは、有機窒素化合物を含有することを特徴とする請求項１、又は２に記載のニオブ酸化合物分散液。
【請求項７】
前記ニオブ酸化合物分散液中のニオブ含有量がＮｂ原子換算で０．０１質量％以上３０質量％以下であることを特徴とする請求項１、又は２に記載のニオブ酸化合物分散液。
【請求項８】
前記ニオブ酸化合物分散液中のリン含有量がＰ原子換算で０．０１質量％以上１０質量％以下であることを特徴とする請求項１、又は２に記載のニオブ酸化合物分散液。
【請求項９】
前記ニオブ酸化合物分散液中の前記元素Ｘの総量（Ｍ）とニオブ（Ｎｂ）とのモル比Ｍ／Ｎｂが、０．０１以上１０以下であることを特徴する請求項１、又は２に記載のニオブ酸化合物分散液。
【請求項１０】
前記ニオブ酸化合物分散液中の前記元素ＸがＬｉであって、リチウム（Ｌｉ）とニオブ（Ｎｂ）とのモル比Ｌｉ／Ｎｂが、０．０１以上１０以下であることを特徴する請求項１、又は２に記載のニオブ酸化合物分散液。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニオブ酸化合物分散液およびその製造方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
ニオブ酸化合物である、ニオブ酸リチウムは、その単結晶が非線形光学材料や圧電体材料、電池材料として利用されている。例えば、全固体リチウムイオン電池に生じる電池抵抗を低下させることが可能な複合活物質粒子において、その複合活物質粒子の表面の少なくとも一部を被覆するリチウムイオン伝導性酸化物として、ニオブ酸リチウムが挙げられている。また、特許文献１には、圧電センサの基材層上にニオブ酸リチウム粉体を含む圧電膜層が形成された圧電センサが開示されている。特許文献１においては、ニオブ酸リチウム粉体とゾルゲル溶液とを混合した混合物をスプレー塗布し、その後焼結することにより、当該圧電膜層を形成していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０２３－６３１８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、ニオブ酸リチウム粉体とゾルゲル溶液とを混合した混合物をスプレー塗布する際、ニオブ酸リチウム粉体の溶媒に対する分散性や、溶解性が低いと、均一な圧電膜層を形成することは困難となる。また、ニオブ酸リチウム粉体と溶媒との混合物の保存安定性が悪ければ、スプレー塗布作業が煩雑となる。よって、溶媒に対する高い分散性や、溶解性に加え、優れた保存安定性が求められている。
【０００５】
本発明は、上記課題に鑑みて、極性溶媒、とりわけ水への分散性が高く、水に対する溶解性が良好で、且つ保存安定性に優れたニオブ酸化合物分散液及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するためになされた本発明のニオブ酸化合物分散液は、ニオブを含有するニオブ酸化合物分散液であって、アルカリ金属元素、およびまたは、アルカリ土類金属元素からなる群から選択された１種以上の元素Ｘと、リン化合物およびまたは塩素化合物と、を含有し、動的光散乱法による前記ニオブ酸化合物分散液中の粒子の粒子径（Ｄ５０）が１０００ｎｍ以下であることを特徴とする。
本発明のニオブ酸化合物分散液は、ニオブを含有し、アルカリ金属元素、およびまたは、アルカリ土類金属元素からなる群から選択された１種以上の元素Ｘと、リン化合物およびまたは塩素化合物と、を含有し、動的光散乱法による前記ニオブ酸化合物分散液中の粒子の粒子径（Ｄ５０）が１０００ｎｍ以下であると、極性溶媒、とりわけ水への分散性及び溶解性が向上する点で好ましい。
【０００７】
本発明のニオブ酸化合物分散液は、ニオブを含有する。ニオブは、本発明のニオブ酸化合物分散液中で酸化物として、例えば、ＮｂＯ
３
－
のような陰イオンや、複数のニオブ原子と酸素原子とが結合したポリオキソメタレート（ポリ酸）イオンとして存在するものと考えられる。
【０００８】
本発明のニオブ酸化合物分散液は、アルカリ金属元素、およびまたは、アルカリ土類金属元素からなる群から選択された１種以上の元素Ｘを含有する。すなわち、本発明のニオブ酸化合物分散液中のニオブ酸は、アルカリ金属元素、およびまたは、アルカリ土類金属元素からなる群から選択された１種以上の元素Ｘのイオンとイオン結合した状態のイオンとして当該分散液中に存在するものと推測する。本発明のニオブ酸化合物分散液には、陰イオンとして水酸化物イオンは存在する一方、フッ化物イオンおよび塩化物イオンなどのハロゲン化物イオンはほとんど存在せず、アルカリ金属元素や、アルカリ土類金属元素は陽イオンとして存在すると考えられるため、ニオブはＮｂＯ
３
－
のような陰イオンか、複数のニオブ原子と酸素原子とが結合したポリオキソメタレート（ポリ酸）イオンとして存在していると考えられる。
【０００９】
さらに、前記元素Ｘは、Ｌｉを含有するものであると好ましい。また、元素Ｘは、Ｌｉの１種のアルカリ金属元素だけに限定されるものではなく、ＬｉとＮａ、或いはＫとの２種のアルカリ金属元素や、Ｌｉ、Ｎａ、及びＫの３種のアルカリ金属元素であると好適である。さらに、元素Ｘは、Ｎａ、或いはＫの１種のアルカリ金属元素、又はＮａとＫとの２種のアルカリ金属元素であってもよい。
【００１０】
本発明のニオブ酸化合物分散液は、リン化合物を含有するものである。また、本発明のニオブ酸化合物分散液は、前記リン化合物が、無機リン化合物、有機リン化合物、およびその塩から選択された１種以上を含有するものであるとよい。
（【００１１】以降は省略されています）

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