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公開番号2024132144
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-30
出願番号2023042823
出願日2023-03-17
発明の名称窒化物粉末製品の製造方法、及び窒化物焼結体の製造方法
出願人デンカ株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C01B 21/06 20060101AFI20240920BHJP(無機化学)
要約【課題】酸素含有量のばらつきが十分に低減された窒化物粉末製品の製造方法を提供すること。
【解決手段】キャリアガスにアルゴンガスを使用した酸素窒素分析装置において、黒鉛坩堝を温度2200～2500℃に加熱して前記黒鉛坩堝の表面に付着する酸素及び窒素を脱離した後、前記黒鉛坩堝に浴剤を収容して温度1800～2150℃で前記浴剤を加熱して前記浴剤から酸素及び窒素を脱離する前処理工程と、前記酸素窒素分析装置において、前記窒化物粉末のサンプルを前記黒鉛坩堝に収容し、温度600～900℃及び温度1900～2200℃で前記サンプルを順次加熱して前記サンプルを溶融し、前記サンプルの酸素含有量を測定する分析工程と、前記酸素含有量の測定値が所定の範囲内にあるか否かを判定し、前記範囲内にある前記窒化物粉末を製品とする判定工程と、を有する、窒化物粉末製品の製造方法。
【選択図】図4

特許請求の範囲【請求項１】
窒化物粉末を調製する粉末調製工程と、
酸素窒素分析装置において、黒鉛坩堝を温度Ｔ１に加熱して前記黒鉛坩堝の表面に付着する酸素及び窒素を脱離した後、前記黒鉛坩堝に浴剤を収容して温度Ｔ２で前記浴剤を加熱して前記浴剤から酸素及び窒素を脱離する前処理工程と、
前記酸素窒素分析装置において、前記窒化物粉末のサンプルを前記黒鉛坩堝に収容し、温度Ｔ３及び温度Ｔ４で前記サンプルを順次加熱して前記サンプルを溶融し、前記サンプルの酸素含有量を測定する分析工程と、
前記酸素含有量の測定値が所定の範囲内にあるか否かを判定し、前記範囲内にある前記窒化物粉末を製品とする判定工程と、を有し、
前記前処理工程及び前記分析工程において前記酸素窒素分析装置で使用するキャリアガスは主成分としてアルゴンガスを含み、
前記温度Ｔ１は２２００～２５００℃、前記温度Ｔ２は１８００～２１５０℃、前記温度Ｔ３は６００～９００℃、及び前記温度Ｔ４は１９００～２２００℃である、窒化物粉末製品の製造方法。
続きを表示（約 360 文字）【請求項２】
前記窒化物粉末が、窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末及び窒化ホウ素粉末からなる群より選ばれる少なくとも一つを含む、請求項１に記載の窒化物粉末製品の製造方法。
【請求項３】
前記判定工程では、前記酸素含有量の測定値が０．８０質量％以下である前記窒化物粉末を前記製品とする、請求項1又は２に記載の窒化物粉末製品の製造方法。
【請求項４】
請求項１又は２に記載の製造方法により得られる窒化物粉末製品を焼結して窒化物焼結体を得る焼結工程を有する、窒化物焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記窒化物焼結体が、窒化ケイ素焼結体、窒化アルミニウム焼結体及び窒化ホウ素焼結体からなる群より選ばれる少なくとも一つを含む、請求項４に記載の窒化物焼結体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、窒化物粉末製品の製造方法、及び窒化物焼結体の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
窒化物焼結体は、強度、硬度、靭性、耐熱性、耐食性、耐熱衝撃性等に優れた材料である。このため、ガスタービン、ターボロータ、及びバルブ等の機械部品、並びに、自動車及び工作機械等のパワーモジュール等の絶縁基板として窒化物焼結体を用いることが試みられている。これらの用途に用いられる窒化物焼結体には、緻密且つ均質な組織を有することが求められる。
【０００３】
窒化物焼結体の緻密化を妨げる因子としては、原料、すなわち窒化物粉末に含まれる不純物が考えられる。窒化物粉末に含まれる不純物としては酸素が挙げられる。特許文献１には、非分散型赤外線吸収法による検出部を備えた酸素窒素分析装置を用いて窒化ケイ素粉末の酸素含有量を測定することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
国際公開第２０２０／２４１７００号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
酸素窒素分析装置では、キャリアガスとしてヘリウムが一般的に使用される。しかし、近年ヘリウムは供給量が減少しているため、入手が困難になりつつある。そこで、ヘリウムガスの代わりにアルゴンガスを用いて窒化物粉末中の酸素含有量を測定できれば、窒化物粉末中の酸素含有量の測定を安定的に継続することが可能となり、且つ測定コストの低減も期待できる。しかしながら、キャリアガスをヘリウムガスからアルゴンガスに変えると、窒化物粉末の酸素含有量の測定値が変動することが懸念される。
【０００６】
本開示は、酸素窒素分析装置のキャリアガスとしてアルゴンガスを用いても、酸素含有量のばらつきが十分に低減された窒化物粉末を安定的に製品化することが可能な窒化物粉末製品の製造方法を提供する。また、そのような窒化物粉末製品を用いることによって、酸素含有量のばらつきが十分に低減された窒化物焼結体の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示は、以下の窒化物粉末製品の製造方法を提供する。
【０００８】
［１］窒化物粉末を調製する粉末調製工程と、
酸素窒素分析装置において、黒鉛坩堝を温度Ｔ１に加熱して前記黒鉛坩堝の表面に付着する酸素及び窒素を脱離した後、前記黒鉛坩堝に浴剤を収容して温度Ｔ２で前記浴剤を加熱して前記浴剤から酸素及び窒素を脱離する前処理工程と、
前記酸素窒素分析装置において、前記窒化物粉末のサンプルを前記黒鉛坩堝に収容し、温度Ｔ３及び温度Ｔ４で前記サンプルを順次加熱して前記サンプルを溶融し、前記サンプルの酸素含有量を測定する分析工程と、
前記酸素含有量の測定値が所定の範囲内にあるか否かを判定し、前記範囲内にある前記窒化物粉末を製品とする判定工程と、を有し、
前記前処理工程及び前記分析工程において前記酸素窒素分析装置で使用するキャリアガスは主成分としてアルゴンガスを含み、
前記温度Ｔ１は２２００～２５００℃、前記温度Ｔ２は１８００～２１５０℃、前記温度Ｔ３は６００～９００℃、及び前記温度Ｔ４は１９００～２２００℃である、窒化物粉末製品の製造方法。
【０００９】
上記［１］の窒化物粉末製品の製造方法は、酸素窒素分析装置のキャリアガスが主成分としてアルゴンガスを含む。キャリアガスがアルゴンガスを主成分として含むことで、ヘリウムガスを使用するときよりも酸素窒素分析装置での測定を安定して行うことができ、酸素含有量のばらつきが低減された窒化物粉末製品を安定的に得ることができる。
【００１０】
上記［１］の窒化物粉末製品の製造方法は、温度Ｔ１を２２００～２５００℃、温度Ｔ２を１８００～２１５０℃、温度Ｔ３を６００～９００℃、及び温度Ｔ４を１９００～２２００℃で窒化物粉末のサンプルを加熱する。上記の温度範囲での加熱により、アルゴンガスを使用した場合でも、酸素含有量のばらつきを抑えた窒化物粉末製品を得ることができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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