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公開番号2024041105
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-03-27
出願番号2022145745
出願日2022-09-14
発明の名称改質六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法
出願人株式会社トクヤマ
代理人
主分類C01B 21/064 20060101AFI20240319BHJP(無機化学)
要約【課題】合成反応によって得られた負摩擦帯電性を有する六方晶窒化ホウ素粉末を加熱処理して得られる改質六方晶窒化ホウ素粉末からのアンモニア臭の発生を効果的に防止できる製造方法及びこれにより得られた改質六方晶窒化ホウ素粉末を提供する。
【解決手段】負摩擦帯電性を有する六方晶窒化ホウ素粉末を、乾燥減量法により測定される水分率が50ppm以下となるように調整後、露点が-30℃以下の不活性ガスの雰囲気下、1300～2200℃の温度で加熱処理する方法であり、これにより、摩擦帯電試験により測定される電圧密度が+1V/g以上、気相部が温度25℃、相対湿度70%に調整された内容積100Lの密閉容器内に200gの前記粉末を存在させて、60分経過後の上記密閉容器の気相部におけるアンモニア濃度が60ppm以下である改質六方晶窒化ホウ素粉末が得られる。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
負摩擦帯電性六方晶窒化ホウ素粉末を、乾燥減量法により測定される水分率が５０ｐｐｍ以下となるように調整後、露点が－３０℃以下の不活性ガスの流通下、１３００～２２００℃の温度で加熱処理することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の改質方法。
続きを表示（約 380 文字）【請求項２】
前記加熱処理を六方晶窒化ホウ素粉末の電圧密度が＋１Ｖ／ｇ以上となるまで行う請求項１に記載の改質方法。
【請求項３】
摩擦帯電試験により測定される電圧密度が＋１Ｖ／ｇ以上の改質六方晶窒化ホウ素粉末であり、気相部が温度２５℃、相対湿度７０％ＲＨに調整された内容積１００Ｌの密閉容器内に２００ｇの前記粉末を存在させて、６０分経過後の上記密閉容器内の気相部におけるアンモニア濃度が６０ｐｐｍ以下であることを特徴とする改質六方晶窒化ホウ素粉末。
【請求項４】
一次粒子の平均長径が２～２０μｍ、平均厚みが０．２～２．０μｍ及び平均アスペクト比が５～３０の範囲にある請求項３に記載の改質六方晶窒化ホウ素粉末。
【請求項５】
化粧料用配合剤として使用される請求項３又は４に記載の改質六方晶窒化ホウ素粉末。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、改質六方晶窒化ホウ素粉末の新規な製造方法に関するものである。詳しくは、アンモニア臭が効果的に抑制された改質六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法を提供するものである。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
六方晶窒化ホウ素粉末は、六方晶形の層状結晶構造を有する白色の粉末であり、メイクアップ化粧品等の化粧料の粉末基材として広く用いられている。上記化粧料には、被覆力、透明感、展延性、潤滑性、人肌に対する付着性などが要求されるが、上記窒化ホウ素粉末は、特に展延性や付着性を付与する効果を発揮する。
【０００３】
従来から、六方晶窒化ホウ素粉末の上記特性をより向上させるために、粉末を構成する一次粒子の粒径（長径）、厚み、アスペクト比等の粒子形状を調整することが検討されている（特許文献１参照）が、展延性や付着性に関して未だ改良の余地がある。
【０００４】
また、合成反応によって得られた六方晶窒化ホウ素粉末を窒素雰囲気下に焼成することにより改質された六方晶窒化ホウ素粉末を得る試みも成されている。
【０００５】
例えば、特許文献２には、黒鉛化指数（ＧＩ）が２．０以下で、比表面積が１５ｍ
２
／ｇ以下の六方晶窒化ホウ素粉末を、酸水溶液で洗浄・乾燥した後、窒素雰囲気下、１８００～１９５０℃で１～５時間加熱処理することによって、窒化ホウ素粉末を改質する方法が開示されている。尚、この方法では、例えば白色度が９５．０以上に向上するのであるが、化粧料の用途で要求される展延性や付着性の改質は不十分であった。
【０００６】
また、前記特許文献１も含め、合成反応によって得られる六方晶窒化ホウ素粉末は、一般に負帯電性を示し、これが原因となりダマ（目視できる程度の大きな凝集物）を生じるという知見に基づき、上記負摩擦帯電性を有する六方晶窒化ホウ素粉末を不活性ガスの流通下、１３００～２２００℃の温度で加熱処理することによって、この摩擦帯電性を正帯電性に改質し、ダマの生成を低減させた改質六方晶窒化ホウ素粉末が提案されている（特許文献３参照）。
【０００７】
ところが、上記改質処理を施して得られる改質六方晶窒化ホウ素粉末は、アンモニア臭が発生する場合があり、斯様な改質六方晶窒化ホウ素粉末は化粧料への使用に適さないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
特許第６１０９４６６号公報
特開２００４－３５２７３号公報
ＷＯ２０２１／０３９５８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明の目的は、合成反応によって得られた負摩擦帯電性を有する六方晶窒化ホウ素粉末を改質する方法において、得られる改質六方晶窒化ホウ素粉末からのアンモニア臭の発生を効果的に防止することを可能とした製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、前記負摩擦帯電性を有する六方晶窒化ホウ素粉末の加熱処理（改質処理）を行う際に、負摩擦帯電性を有する六方晶窒化ホウ素粉末に含まれる水分、更には、改質処理時に供給される不活性ガスの水分が昇温時を含む加熱領域において、何らかの作用を起こし、得られる改質六方晶窒化ホウ素粉末の表面状態を不安定化するとの知見を得た。そして、上記知見に基づき、前記負摩擦帯電性を有する六方晶窒化ホウ素粉末の水分率を特定の範囲に調整し、また、雰囲気ガスとして供給される不活性ガスの水分率も制限することにより、改質効果に悪影響を与えることなく、改質六方晶窒化ホウ素粉末からのアンモニア臭の発生をほぼ完全に防止できることを見出し、本発明を完成するに至った。
（【００１１】以降は省略されています）

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