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公開番号2024044917
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-04-02
出願番号2022150743
出願日2022-09-21
発明の名称シリカ粒子の製造方法
出願人富士フイルムビジネスイノベーション株式会社
代理人弁理士法人太陽国際特許事務所
主分類C01B 33/18 20060101AFI20240326BHJP(無機化学)
要約【課題】モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物を含むシリカ粒子であって、帯電分布が狭いシリカ粒子を製造すること。
【解決手段】シリカ粒子の製造方法は、シリカ母粒子の表面に3官能シラン化合物の反応生成物からなる被覆構造を形成する被覆工程と、水と、アルコールと、3官能シラン化合物の反応生成物からなる被覆構造を有するシリカ粒子と、モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物と、アンモニア及びアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種とを含有し且つアンモニア及びアミンの総量が0.2質量%以上4.5質量%以下である反応液中で、被覆構造にモリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物を付着させる付着工程と、反応液から水及びアルコールを除去する乾燥工程と、を有する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
シリカ母粒子の表面に３官能シラン化合物の反応生成物からなる被覆構造を形成する被覆工程と、
水と、アルコールと、３官能シラン化合物の反応生成物からなる被覆構造を有するシリカ粒子と、モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物と、アンモニア及びアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種とを含有し且つアンモニア及びアミンの総量が０．２質量％以上４．５質量％以下である反応液中で、前記被覆構造に前記モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物を付着させる付着工程と、
前記反応液から水及びアルコールを除去する乾燥工程と、を有する、
シリカ粒子の製造方法。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記反応液が、アンモニア、ジメチルアミン及びジエチルアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有し、
前記反応液に含まれるアンモニア、ジメチルアミン及びジエチルアミンの総量が０．２質量％以上４．５質量％以下である、
請求項１に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項３】
前記モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物が、モリブデン元素を含む第四級アンモニウム塩、及び、第四級アンモニウム塩とモリブデン元素を含む金属酸化物との混合物からなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項４】
前記モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物がＣＡＳ登録番号１１７３４２－２５－３の化合物である、請求項１に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項５】
前記３官能シラン化合物が下記の式（Ｓ）で表される３官能シラン化合物である、請求項１に記載のシリカ粒子の製造方法。
式（Ｓ）ＲＳｉＸ
３
Ｒは炭素数１以上６以下の炭化水素基であり、３個のＸはそれぞれ独立に水酸基又は加水分解基である。
【請求項６】
前記式（Ｓ）において３個のＸがそれぞれ独立にメトキシ基又はエトキシ基である、請求項５に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項７】
前記反応液が、前記３官能シラン化合物の反応生成物からなる被覆構造を有するシリカ粒子１００質量部に対して、前記モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物を１質量部以上５質量部以下含む、請求項１に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項８】
前記反応液に含まれるアルコールが、メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール及び２－メチル－２－プロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種である、請求項１に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項９】
前記反応液に含まれるアルコールの量が４５質量％以上９５質量％以下である、請求項１に記載のシリカ粒子の製造方法。
【請求項１０】
前記付着工程が、前記反応液の温度を２５℃以上６５℃以下の範囲に保持し１時間以上攪拌することを含む、請求項１に記載のシリカ粒子の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、シリカ粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,900 文字）【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、樹脂母粒子と、樹脂母粒子の表面に存在し、四級アンモニウム塩を含有し、且つ、表面が疎水化処理されたシリカ粒子と、を有し、洗浄前の樹脂粒子における熱分解質量分析によって得られる四級アンモニウム塩の熱分解物に由来する検出温度を検出温度Ａとし、洗浄後の樹脂粒子における熱分解質量分析によって得られる四級アンモニウム塩の熱分解物に由来する検出温度を検出温度Ｂとした場合における、検出温度Ａと検出温度Ｂとの差（検出温度Ａ－検出温度Ｂ）が５０℃超過である樹脂粒子、並びにその製造方法が開示されている。
【０００３】
特許文献２には、体積基準の粒度分布における１次粒子のメジアン径（Ｄ５０）が５～２５０ｎｍであり、Ｄ９０／Ｄ１０比が３以下であり、かつ平均円形度が０．８～１であるシリカ粒子の表面に、第４級塩型シラン化合物が結合した正帯電型疎水性球状シリカ粒子、並びにその製造方法が開示されている。
【０００４】
特許文献３には、第四級アンモニウム塩を含有し、洗浄前のシリカ粒子における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の頻度の最大値Ｆ
ＢＥＦＯＲＥ
と、洗浄後のシリカ粒子における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の頻度の最大値Ｆ
ＡＦＴＥＲ
との比Ｆ
ＢＥＦＯＲＥ
／Ｆ
ＡＦＴＥＲ
が０．９０以上１．１０以下であり、且つ、最大値Ｆ
ＢＥＦＯＲＥ
と、洗浄前のシリカ粒子を６００℃で焼成後のシリカ粒子における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の頻度の最大値Ｆ
ＳＩＮＴＥＲＩＮＧ
との比Ｆ
ＳＩＮＴＥＲＩＮＧ
／Ｆ
ＢＥＦＯＲＥ
が５以上２０以下であるシリカ粒子、並びにその製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０２２－０１８４９６号公報
特開２０２２－０３３２２４号公報
特開２０２１－１５１９４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本開示は、モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物を含むシリカ粒子であって、帯電分布が狭いシリカ粒子を製造することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するための手段には、下記の態様が含まれる。
【０００８】
＜１＞
シリカ母粒子の表面に３官能シラン化合物の反応生成物からなる被覆構造を形成する被覆工程と、
水と、アルコールと、３官能シラン化合物の反応生成物からなる被覆構造を有するシリカ粒子と、モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物と、アンモニア及びアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種とを含有し且つアンモニア及びアミンの総量が０．２質量％以上４．５質量％以下である反応液中で、前記被覆構造に前記モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物を付着させる付着工程と、
前記反応液から水及びアルコールを除去する乾燥工程と、を有する、
シリカ粒子の製造方法。
＜２＞
前記反応液が、アンモニア、ジメチルアミン及びジエチルアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有し、
前記反応液に含まれるアンモニア、ジメチルアミン及びジエチルアミンの総量が０．２質量％以上４．５質量％以下である、
＜１＞に記載のシリカ粒子の製造方法。
＜３＞
前記モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物が、モリブデン元素を含む第四級アンモニウム塩、及び、第四級アンモニウム塩とモリブデン元素を含む金属酸化物との混合物からなる群から選択される少なくとも１種である、＜１＞又は＜２＞に記載のシリカ粒子の製造方法。
＜４＞
前記モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物がＣＡＳ登録番号１１７３４２－２５－３の化合物である、＜１＞又は＜２＞に記載のシリカ粒子の製造方法。
＜５＞
前記３官能シラン化合物が下記の式（Ｓ）で表される３官能シラン化合物である、＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子の製造方法。
式（Ｓ）ＲＳｉＸ
３
Ｒは炭素数１以上６以下の炭化水素基であり、３個のＸはそれぞれ独立に水酸基又は加水分解基である。
＜６＞
前記式（Ｓ）において３個のＸがそれぞれ独立にメトキシ基又はエトキシ基である、＜５＞に記載のシリカ粒子の製造方法。
＜７＞
前記反応液が、前記３官能シラン化合物の反応生成物からなる被覆構造を有するシリカ粒子１００質量部に対して、前記モリブデン元素を含有する窒素元素含有化合物を１質量部以上５質量部以下含む、＜１＞～＜６＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子の製造方法。
＜８＞
前記反応液に含まれるアルコールが、メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール及び２－メチル－２－プロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種である、＜１＞～＜７＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子の製造方法。
＜９＞
前記反応液に含まれるアルコールの量が４５質量％以上９５質量％以下である、＜１＞～＜８＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子の製造方法。
＜１０＞
前記付着工程が、前記反応液の温度を２５℃以上６５℃以下の範囲に保持し１時間以上攪拌することを含む、＜１＞～＜９＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子の製造方法。
＜１１＞
前記被覆工程の前に、シリカ母粒子をゾルゲル法により造粒する造粒工程をさらに有する、＜１＞～＜１０＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
＜１＞、＜３＞、＜４＞、＜５＞、＜６＞、＜７＞、＜８＞、＜９＞、＜１０＞又は＜１１＞に係る発明によれば、反応液中のアンモニア及びアミンの総量が０．２質量％未満又は４．５質量％超である製造方法に比べて、帯電分布が狭いシリカ粒子を製造することができる。
＜２＞に係る発明によれば、反応液中のアンモニア、ジメチルアミン及びジエチルアミンの総量が０．２質量％未満又は４．５質量％超である製造方法に比べて、帯電分布が狭いシリカ粒子を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に、本開示の実施形態について説明する。これらの説明及び実施例は実施形態を例示するものであり、実施形態の範囲を制限するものではない。
（【００１１】以降は省略されています）

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