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公開番号2024061601
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-05-07
出願番号2023098953
出願日2023-06-16
発明の名称ゼオライトの製造方法およびゼオライト
出願人東ソ-・エスジ-エム株式会社,公立大学法人大阪
代理人弁理士法人特許事務所サイクス
主分類C01B 39/46 20060101AFI20240425BHJP(無機化学)
要約【課題】シリカ粒子を含有する水溶液をシリカ源として用いて、ゼオライトを得ることを可能にする、ゼオライトの製造方法を提供する。
【解決手段】シリカ粒子を含有する水溶液にアルミニウム含有凝結剤を添加して、シリカ粒子を凝結させ、上記水溶液を固液分離して、シリカ粒子の凝結物を含む脱水ケーキを得、脱水ケーキを含む原料に水熱処理を実施してゼオライトを得る。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項1】
シリカ粒子を含有する水溶液にアルミニウム含有凝結剤を添加して、前記シリカ粒子を凝結させ、前記水溶液を固液分離して、前記シリカ粒子の凝結物を含む脱水ケーキを得、前記脱水ケーキを含む原料に水熱処理を実施してゼオライトを得る、ゼオライトの製造方法。
続きを表示(約 600 文字)【請求項2】
前記シリカ粒子のD
90
粒径は1μm未満である、請求項1に記載の製造方法。
【請求項3】
前記アルミニウム含有凝結剤はポリ塩化アルミニウムである、請求項1または2に記載の製造方法。
【請求項4】
前記アルミニウム含有凝結剤の添加量は、前記水溶液1000質量部に対して0.001~1.0質量部である、請求項1または2に記載の製造方法。
【請求項5】
前記脱水ケーキ中のアルミニウム原子に対するケイ素原子のモル比(Si/Al)は5~30である、請求項1または2に記載の製造方法。
【請求項6】
前記脱水ケーキの含水率は30~65質量%である、請求項1または2に記載の製造方法。
【請求項7】
前記原料はアルカリ金属水酸化物を含む、請求項1または2に記載の製造方法。
【請求項8】
前記アルカリ金属水酸化物は水酸化ナトリウムである、請求項7に記載の製造方法。
【請求項9】
前記アルカリ金属水酸化物の含有量は、水100質量部に対して3~15質量部である、請求項7に記載の製造方法。
【請求項10】
前記アルミニウム含有凝結剤を添加する前に前記水溶液を中和することを含む、請求項1または2に記載の製造方法。
(【請求項11】以降は省略されています)

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、ゼオライトの製造方法およびゼオライトに関する。
続きを表示(約 2,000 文字)【背景技術】
【0002】
ゼオライトは、粘土鉱物の一種であり、主としてアルカリ金属またはアルカリ土類金属などの金属を含む含水アルミノケイ酸塩である。ゼオライトは、多孔質で、機械的強度に優れ、その構造に由来して吸着特性、イオン交換特性および触媒特性などの有用な特性を有する。このような性質からゼオライトは、フィラー、吸着剤、イオン交換剤および工業的触媒などの機能性材料として幅広く利用されている。例えば、ゼオライトの一種であるアナルサイム(NaAlSi
2

6
・H
2
O)は、化粧品、塗料および樹脂成形品用のフィラー、樹脂フィルム用のアンチブロッキング剤、ならびに液体クロマトグラフィー用の担体などとして利用されている(特許文献1~4)。
【0003】
ゼオライトは、シリカ源(例えばシリカ粉末およびケイ酸ナトリウム)、アルミニウム源(例えばアルミニウム水酸化物あるいはアルミン酸塩)およびアルカリ金属水酸化物(例えば水酸化ナトリウム)を含む原料を水熱反応させることにより製造できる。
【0004】
例えば、特許文献1には、アナルサイムを、ポリメチルメタクリレート(PMMA)用の添加剤として使用することが開示されている(要約、請求項1)。特許文献1のアナルサイムは、例えば、仕込みモル比がSiO
2
/Al
2

3
=3.1、苛性濃度が4Mになるように、水25ml、非晶質シリカ5.0g、水酸化アルミニウム1.0gおよび水酸化ナトリウム4.8gの原料をオートクレーブ装置に装填し、密閉状態、200℃および20時間の処理条件で水熱処理を実施することにより合成されている(実施例1)。
【0005】
ゼオライトの評価基準の1つはゼオライトの比表面積である。通常、比表面積が大きいほど、細孔量および活性表面が増えて、ゼオライトは機能性材料として有用となり得る。したがって、機能性材料としてのゼオライトについては、比表面積は高いことが望まれる場合がある。
【0006】
例えば、特許文献5には、マクロ孔を有する三次元多孔構造体(例えば天然鉱物のゼオライト)を塩基性水溶液(例えば水酸化ナトリウム水溶液)中で水熱反応に供して、三次元多孔構造体の表面をゼオライト化するゼオライトの製造方法、およびこれにより機械的強度、耐薬品性および吸脱着特性などの種々の特性に優れたゼオライトが得られることが記載されている。特許文献5には、上記製造方法によって、50m
2
/g以上の比表面積を有するゼオライトの製造が可能であること、および、これによりゼオライトの吸着性能および触媒性能が十分に発揮されることが記載されている。
【0007】
非特許文献1には、都市ごみの焼却灰に含まれるSiおよびAlを利用したNaP1型ゼオライトの製造方法が記載されている。この製造方法は、都市ごみの焼却灰およびNa
2
SiO
3
を水酸化ナトリウム水溶液に溶解して原料を調製し、その原料をマイクロ波アシスト水熱反応に供する工程を含む。非特許文献1には、NaP1型ゼオライトの比表面積は61.42m
2
/gであったこと、およびそのNaP1型ゼオライトは吸収剤として使用できる可能性があることが記載されている。
【0008】
非特許文献2には、フライアッシュを原料として製造したNaP1型ゼオライトの比表面積が63m
2
/gであったこと、およびそのゼオライトのSr
2+
イオンおよびCs
+
イオンの平衡吸着除去率がそれぞれ92.5%および39.3%であったことが記載されている。
【0009】
非特許文献3には、アナルサイム型ゼオライトの製造方法が開示されている。この製造方法は、水酸化ナトリウムとシリカ粒子を蒸留水に溶解して得た塩基性溶液と、硫酸アルミニウム、蒸留水および硫酸を混合して得た酸溶液とを混合し、その混合物をオートクレーブ中で水熱反応に供する工程を含む。非特許文献3には、アナルサイム型ゼオライトの比表面積は約1m
2
/gであったことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0010】
特開2020-121896号公報
特開平01-242413号公報
特開昭60-186413号公報
特開昭57-077023号公報
特開2022-122288号公報
【非特許文献】
(【0011】以降は省略されています)

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