特許ウォッチ

公開番号2024061601
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-05-07
出願番号2023098953
出願日2023-06-16
発明の名称ゼオライトの製造方法およびゼオライト
出願人東ソ-・エスジ-エム株式会社,公立大学法人大阪
代理人弁理士法人特許事務所サイクス
主分類C01B 39/46 20060101AFI20240425BHJP(無機化学)
要約【課題】シリカ粒子を含有する水溶液をシリカ源として用いて、ゼオライトを得ることを可能にする、ゼオライトの製造方法を提供する。
【解決手段】シリカ粒子を含有する水溶液にアルミニウム含有凝結剤を添加して、シリカ粒子を凝結させ、上記水溶液を固液分離して、シリカ粒子の凝結物を含む脱水ケーキを得、脱水ケーキを含む原料に水熱処理を実施してゼオライトを得る。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
シリカ粒子を含有する水溶液にアルミニウム含有凝結剤を添加して、前記シリカ粒子を凝結させ、前記水溶液を固液分離して、前記シリカ粒子の凝結物を含む脱水ケーキを得、前記脱水ケーキを含む原料に水熱処理を実施してゼオライトを得る、ゼオライトの製造方法。
続きを表示（約 600 文字）【請求項２】
前記シリカ粒子のＤ
90
粒径は１μｍ未満である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記アルミニウム含有凝結剤はポリ塩化アルミニウムである、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記アルミニウム含有凝結剤の添加量は、前記水溶液１０００質量部に対して０．００１～１．０質量部である、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項５】
前記脱水ケーキ中のアルミニウム原子に対するケイ素原子のモル比（Ｓｉ／Ａｌ）は５～３０である、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項６】
前記脱水ケーキの含水率は３０～６５質量％である、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項７】
前記原料はアルカリ金属水酸化物を含む、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項８】
前記アルカリ金属水酸化物は水酸化ナトリウムである、請求項７に記載の製造方法。
【請求項９】
前記アルカリ金属水酸化物の含有量は、水１００質量部に対して３～１５質量部である、請求項７に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記アルミニウム含有凝結剤を添加する前に前記水溶液を中和することを含む、請求項１または２に記載の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゼオライトの製造方法およびゼオライトに関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
ゼオライトは、粘土鉱物の一種であり、主としてアルカリ金属またはアルカリ土類金属などの金属を含む含水アルミノケイ酸塩である。ゼオライトは、多孔質で、機械的強度に優れ、その構造に由来して吸着特性、イオン交換特性および触媒特性などの有用な特性を有する。このような性質からゼオライトは、フィラー、吸着剤、イオン交換剤および工業的触媒などの機能性材料として幅広く利用されている。例えば、ゼオライトの一種であるアナルサイム（ＮａＡｌＳｉ
2
Ｏ
6
・Ｈ
2
Ｏ）は、化粧品、塗料および樹脂成形品用のフィラー、樹脂フィルム用のアンチブロッキング剤、ならびに液体クロマトグラフィー用の担体などとして利用されている（特許文献１～４）。
【０００３】
ゼオライトは、シリカ源（例えばシリカ粉末およびケイ酸ナトリウム）、アルミニウム源（例えばアルミニウム水酸化物あるいはアルミン酸塩）およびアルカリ金属水酸化物（例えば水酸化ナトリウム）を含む原料を水熱反応させることにより製造できる。
【０００４】
例えば、特許文献１には、アナルサイムを、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）用の添加剤として使用することが開示されている（要約、請求項１）。特許文献１のアナルサイムは、例えば、仕込みモル比がＳｉＯ
2
／Ａｌ
2
Ｏ
3
＝３．１、苛性濃度が４Ｍになるように、水２５ｍｌ、非晶質シリカ５．０ｇ、水酸化アルミニウム１．０ｇおよび水酸化ナトリウム４．８ｇの原料をオートクレーブ装置に装填し、密閉状態、２００℃および２０時間の処理条件で水熱処理を実施することにより合成されている（実施例１）。
【０００５】
ゼオライトの評価基準の１つはゼオライトの比表面積である。通常、比表面積が大きいほど、細孔量および活性表面が増えて、ゼオライトは機能性材料として有用となり得る。したがって、機能性材料としてのゼオライトについては、比表面積は高いことが望まれる場合がある。
【０００６】
例えば、特許文献５には、マクロ孔を有する三次元多孔構造体（例えば天然鉱物のゼオライト）を塩基性水溶液（例えば水酸化ナトリウム水溶液）中で水熱反応に供して、三次元多孔構造体の表面をゼオライト化するゼオライトの製造方法、およびこれにより機械的強度、耐薬品性および吸脱着特性などの種々の特性に優れたゼオライトが得られることが記載されている。特許文献５には、上記製造方法によって、５０ｍ
2
／ｇ以上の比表面積を有するゼオライトの製造が可能であること、および、これによりゼオライトの吸着性能および触媒性能が十分に発揮されることが記載されている。
【０００７】
非特許文献１には、都市ごみの焼却灰に含まれるＳｉおよびＡｌを利用したＮａＰ１型ゼオライトの製造方法が記載されている。この製造方法は、都市ごみの焼却灰およびＮａ
2
ＳｉＯ
3
を水酸化ナトリウム水溶液に溶解して原料を調製し、その原料をマイクロ波アシスト水熱反応に供する工程を含む。非特許文献１には、ＮａＰ１型ゼオライトの比表面積は６１．４２ｍ
2
／ｇであったこと、およびそのＮａＰ１型ゼオライトは吸収剤として使用できる可能性があることが記載されている。
【０００８】
非特許文献２には、フライアッシュを原料として製造したＮａＰ１型ゼオライトの比表面積が６３ｍ
2
／ｇであったこと、およびそのゼオライトのＳｒ
2+
イオンおよびＣｓ
+
イオンの平衡吸着除去率がそれぞれ９２．５％および３９．３％であったことが記載されている。
【０００９】
非特許文献３には、アナルサイム型ゼオライトの製造方法が開示されている。この製造方法は、水酸化ナトリウムとシリカ粒子を蒸留水に溶解して得た塩基性溶液と、硫酸アルミニウム、蒸留水および硫酸を混合して得た酸溶液とを混合し、その混合物をオートクレーブ中で水熱反応に供する工程を含む。非特許文献３には、アナルサイム型ゼオライトの比表面積は約１ｍ
2
／ｇであったことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
特開２０２０－１２１８９６号公報
特開平０１－２４２４１３号公報
特開昭６０－１８６４１３号公報
特開昭５７－０７７０２３号公報
特開２０２２－１２２２８８号公報
【非特許文献】
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許