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公開番号2024045445
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-04-02
出願番号2024016849,2019172614
出願日2024-02-07,2019-09-24
発明の名称カーボンナノチューブ分散液およびその利用
出願人artience株式会社,トーヨーカラー株式会社
代理人
主分類C01B 32/174 20170101AFI20240326BHJP(無機化学)
要約【課題】本発明が解決しようとする課題は、合材スラリーの貯蔵安定性を高めると共に、導電性の高い電極膜を得るためのCNT分散液及び樹脂組成物を提供する事である。さらに詳しくは高い分散性を有し、合材スラリーの貯蔵安定性に優れたCNT分散液、樹脂組成物及び合材スラリーを提供する事である。さらに詳しくは、優れたレート特性を有し、生産性に優れた非水電解質二次電池を提供することある。
【解決手段】カーボンナノチューブ(A)と、溶媒(B)と、分散剤(C)と分子量350以下の酸性化合物(D)を含むカーボンナノチューブ分散液であってカーボンナノチューブ(A)100質量部に対して、酸性化合物(D)が1~25質量部であることを特徴とするカーボンナノチューブ分散液を用いることで上記課題は解決する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
カーボンナノチューブ(A)と、溶媒(B)と、分散剤(C)と、分子量350以下の酸性化合物(D)とを含むことを特徴とするカーボンナノチューブ分散液であって、カーボンナノチューブ(A)100質量部に対して、前記酸性化合物(D)が1~25質量部であることを特徴とするカーボンナノチューブ分散液。
続きを表示(約 1,000 文字)【請求項2】
酸性化合物(D)が、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基およびチオール基からなる群より選ばれた1種以上の酸性官能基を有する有機酸または1,3-ジケトンであることを特徴とする請求項1記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項3】
カーボンナノチューブ(A)のラマンスペクトルにおいて1560~1600cm
-1
の範囲内での最大ピーク強度をG、1310~1350cm
-1
の範囲内での最大ピーク強度をDとした際にG/D比が0.5~5.0であることを特徴とする請求項1または2記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項4】
カーボンナノチューブ(A)のBET比表面積が、180~850m

/gであることを特徴とする請求項1~3いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項5】
カーボンナノチューブ(A)が粉末X線回折分析において、回折角2θ=25°±2°にピークが存在し、そのピークの半価幅が2°~6°であることを特徴とする請求項1~4いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項6】
カーボンナノチューブ(A)の外径が3~25nmであることを特徴とする請求項1~5いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項7】
カーボンナノチューブ(A)のラマンスペクトルにおいて1560~1600cm
-1
の範囲内での最大ピーク強度をG、1310~1350cm
-1
の範囲内での最大ピーク強度をDとした際にG/D比が、1.8~4.5であることを特徴とする請求項1~6いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項8】
カーボンナノチューブ(A)が粉末X線回折分析において、回折角2θ=25°±2°にピークが存在し、そのピークの半価幅が2°~3°であることを特徴とする請求項1~7いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項9】
請求項1~8いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液と、バインダー樹脂(E)とを含む樹脂組成物。
【請求項10】
請求項9記載の樹脂組成物と、活物質(F)とを含むことを特徴とする合材スラリー。
(【請求項11】以降は省略されています)

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、酸性化合物を含むカーボンナノチューブの分散液に関する。さらに詳しくは、酸性化合物を含むカーボンナノチューブ分散液、酸性化合物を含むカーボンナノチューブ分散液と樹脂とを含む樹脂組成物、酸性化合物を含むカーボンナノチューブ分散液と樹脂と活物質とを含む合材スラリー、それを塗工した電極膜、電極膜とリチウムを含む電解質とを具備してなる非水電解質二次電池に関する。
続きを表示(約 1,700 文字)【背景技術】
【0002】
近年、携帯電話やノート型パーソナルコンピューターなどの普及に伴って、非水電解質二次電池、特に、リチウムイオン二次電池が注目されている。リチウムイオン二次電池は、通常、炭素系材料からなる負極と、リチウムイオンを可逆的に出入りさせる活物質を含有する正極と、それらを浸漬する非水系電解質とを備えており、正極は、活物質、導電材およびバインダーからなる合材スラリーを、集電板に塗工することにより製造されている。
【0003】
導電材としては、カーボンブラック、ケッチェンブラック、フラーレン、グラフェン、微細炭素材料等が使用されている。特に微細炭素繊維の一種であるカーボンナノチューブ(以下、CNTとも表記する。)は、直径1μm以下の太さのチューブ状のカーボンであり、その特異な構造に基づく高い導電性などからリチウムイオン二次電池用の導電材としての使用が検討されている。(例えば、特許文献1、2)中でも、外径数nm~数10n
mの多層CNTは比較的安価であり、実用化が期待されている。
【0004】
平均外径が小さいCNTを用いると、少量で効率的に導電ネットワークを形成することができ、リチウムイオン二次電池用の正極および負極中に含まれる導電材量を低減することができる。しかしながら、平均外径が小さいCNTは凝集力が強く分散が困難であるため、十分な分散性を有するCNT分散液を得ることが難しい。
【0005】
また、リチウムイオン二次電池は高容量化が求められており、高容量化の為に塩基性が強いAl、NiやMn等を多く含有する電極活物質の使用が検討されている。しかしながら、これらの活物質を使用した場合、合材スラリー中に塩基が溶出するため、合材スラリーの貯蔵安定性が低く、塗膜の難易度や生産工程、塗膜の均質さに懸念が出る。
【0006】
合材スラリーの作製環境・塗工環境を低温・低湿度雰囲気化で実施することでアルカリとの反応を小さくし合材スラリーの貯蔵安定性を高める検討も報告されている(特許文献3,4)が、大きな初期投資が必要となる課題がある。
【0007】
また合材スラリーの貯蔵安定性改善は、導電助剤がカーボンブラックの場合では添加剤などを用いることで検討されているが(特許文献5)、導電助剤がCNTの場合には合材スラリーの増粘が見られ生産工程や塗膜の均質さに懸念が出る。また凝集力が強い導電助剤であるCNTが、分散された状態から合材スラリー中で再凝集することにより、導電ネットワークが形成できず電極の性能が低下する問題があげられている。
【0008】
CNT分散液には、凝集力の高いCNTを十分に分散させることで、従来のカーボンブラックなどより低添加量でも電極膜内で効率的に導電ネットワークを形成する事に加え、そのCNTの分散状態を保つために合材スラリーでの貯蔵安定性が良好であることが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0009】
特開2011-70908号公報
特開2014-19619号公報
特開2013-37955号公報
特開2017-188203号公報
特開2016-46188号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
本発明が解決しようとする課題は、上記従来の問題を解決するためのものであり、合材スラリーの貯蔵安定性を高めると共に、導電性の高い電極膜を得るためのCNT分散液及び樹脂組成物を提供する事である。さらに詳しくは高い分散性を有し、合材スラリーの貯蔵安定性に優れたCNT分散液、樹脂組成物及び合材スラリーを提供する事である。さらに詳しくは、優れたレート特性を有し、生産性に優れた非水電解質二次電池を提供する事である。
【課題を解決するための手段】
(【0011】以降は省略されています)

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