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公開番号2025177010
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-12-05
出願番号2024083471
出願日2024-05-22
発明の名称飛行時間型2次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法及び飛行時間型2次イオン質量分析装置の較正方法
出願人信越半導体株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類H01J 49/00 20060101AFI20251128BHJP(基本的電気素子)
要約【課題】飛行時間型2次イオン質量分析装置の質量較正に用いる較正用標準試料として、質量数の範囲が広く、より正確な質量較正曲線を作成することができる較正用標準試料を提供する。
【解決手段】飛行時間型2次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法であって、容器内にヒンダードフェノール系酸化防止剤を投入する工程と、前記容器内にヘキサンを投入する工程と、前記容器内の溶液を攪拌することにより、前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤を前記ヘキサンに溶解して、溶解液を作製する工程と、前記溶解液をシリコンウェーハの表面に滴下して液滴を形成する工程と、前記液滴を乾燥して、飛行時間型2次イオン質量分析装置の較正用標準試料を作製する工程とを含む飛行時間型2次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法であって、
容器内にヒンダードフェノール系酸化防止剤を投入する工程と、
前記容器内にヘキサンを投入する工程と、
前記容器内の溶液を攪拌することにより、前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤を前記ヘキサンに溶解して、溶解液を作製する工程と、
前記溶解液をシリコンウェーハの表面に滴下して液滴を形成する工程と、
前記液滴を乾燥して、飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正用標準試料を作製する工程と
を含むことを特徴とする飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法。
続きを表示（約 550 文字）【請求項２】
前記ヒンダードフェノール系酸化防止剤及びヘキサンを投入する容器をポリプロピレン製のものとすることを特徴とする請求項１に記載の飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法。
【請求項３】
前記溶解液を滴下するシリコンウェーハを鏡面シリコンウェーハとすることを特徴とする請求項１に記載の飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法。
【請求項４】
前記液滴の乾燥を、スピン乾燥で行うことを特徴とする請求項１に記載の飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法で作製した較正用標準試料を用いて、２次イオン質量分析装置を較正する較正方法であって、較正対象を負極の２次イオンとすることを特徴とする飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正方法。
【請求項６】
前記飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正を、質量数が１２～５１５のフラグメントイオンから作成した質量較正曲線を用いて行うことを特徴とする請求項５に記載の飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正用標準試料の作製方法及び飛行時間型２次イオン質量分析装置の較正方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
飛行時間型２次イオン質量分析法（Ｔｉｍｅ－Ｏｆ－ＦｌｉｇｈｔＳｅｃｏｎｄａｒｙＩｏｎＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ。以下、ＴＯＦ－ＳＩＭＳと略称することがある。）は、試料最表面の微小領域における化学情報を得るために用いられている。表面化学種の同定のためには質量を正確に測定できることが重要である。質量分析法により分子量やイオンの質量を正確に測定するには、帰属可能なフラグメントイオンを用い、フラグメントイオンの実測値と理論値を基に較正曲線を作成する質量較正法が用いられる。一般的な負の２次イオン質量較正法は、低質量のＣ
ｎ
＋Ｈフラグメントイオン（ｎ＝１～４）を用いた質量較正曲線を外挿し、高質量領域まで質量較正するというものである。
【０００３】
また、広い質量範囲で質量較正を行う質量較正法として、特許文献１のグルコースおよびその多糖類の混合物を用いた標準試料を用いた質量較正法がある。この方法は、糖類に起因するフラグメントイオンを用い、質量数が６００以上の高質量領域で質量較正曲線を作成するものである。
【０００４】
さらに、特許文献２の方法がある。この方法は質量軸校正物質を試料表面に配し、測定時に試料表面由来の信号と質量軸校正物質の由来の信号を同時に検出し、質量軸校正物質を用いて得られた質量スペクトルの質量軸の校正をおこなうものであるが、具体的には質量数が１０００を超える有機化合物の同定の際に質量較正物質としてアルキルスルホン酸塩、アルキルアミノ酸、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシド等のイオン性物質をアセトニトリル溶媒に溶解し、ネブライザーを用いて溶媒をシリコンウェーハ表面に噴霧したものを質量較正に用いている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２００５－２９２０９３号公報
特開２００７－５１９３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
シリコンウェーハ表面の汚染をＴＯＦ－ＳＩＭＳで分析する際は、質量数１２～２５０くらいまでの範囲の化学種を同定することが多い。このため、一般的な質量較正法では、低質量のＣ
ｎ
＋Ｈフラグメントイオンを用いた質量較正曲線を外挿し、高質量領域まで質量を較正するため、高質量側の質量実測値と理論値との乖離が大きく、質量精度が劣るため化学種の同定が困難であるという問題がある。
【０００７】
また、特許文献１に示すグルコースおよびその多糖類の混合物を用いた標準試料を用いた質量較正法では、糖類に起因するフラグメントイオンを用い、質量数が６００以上の高質量領域で質量較正曲線を作成するため、低質量領域では質量実測値と理論値との乖離が大きく、質量精度が劣るため化学種の同定が困難であるという問題がある。
【０００８】
特許文献２に示す質量較正方法では、質量数５００を超える未知ピークについて、その精密質量をより精度良く求めることを目的としており、質量較正に用いたフラグメントイオン付近の質量数における測定上の質量数と理論上の質量数との質量誤差は小さいが、質量較正に用いたフラグメントイオンの質量数から遠ざかるほど質量誤差が大きくなるという問題がある。
【０００９】
ＴＯＦ－ＳＩＭＳにおいて表面化学種の同定には、測定したい質量範囲をカバーする質量を有する既知物質、あるいはそのフラグメントイオンを質量較正に用い、より正確な質量較正曲線を作成することが質量精度の高い測定を行う上で必要である。
【００１０】
本発明は上記問題を解決するためになされたものであり、飛行時間型２次イオン質量分析装置の質量較正に用いる較正用標準試料として、質量数の範囲が広く、より正確な質量較正曲線を作成することができる較正用標準試料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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